ГОСТ 2642.9-97
6.2 Аппаратура, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для хрома.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до температуры (1000±50) “С.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре
(400±20) *С.
Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и безводного натрия тетраборнокнс-
лого в соотношении 2:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3 и 1:20.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор массовой долей 10 %.
Калия бихромат по ГОСТ 4220.
Стандартный раствор оксида хрома (111): 0,1934 г бихромата калия, высушенного при темпе
ратуре 180—200 “С до постоянной массы, растворяют в 200 см3 воды. Раствор переводят в мерную
колбу вместимостью 1000 см1, добавляют 200 см3соляной кислоты (1:3), доливают до метки водой
и перемешивают (раствор А).
I см’ раствора содержит 0,0001 г оксида хрома (III).
Градуировочный раствор: 20 см’ стандартного раствора А переносят пипеткой в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доводят до метки соляной кислотой (1:20) и перемешивают (раствор Б).
1см3раствора содержит 0,00002 г оксида хрома (III).
6.3 Проведение анализа
6.3.1Навеску пробы массой 0,25 гсплавляют в платиновом тигле с 2—3 г смеси для сплавления
при температуре (1000±50) “С.
Сплав выщелачивают в 50 см3 соляной кислоты (1:3), раствор переводят в мерную колбу
вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Ятя определения оксида хрома (III) в мерную колбу вместимостью 50см5отбирают аликвотную
часть раствора в зависимости от массовой доли оксида хрома (III), приведенную в таблице 2.
Т а б л и ц а 2
М ассовая
доля оьсиди грома (III),
%
Аликпотная часть, см’
Or 0.10 до 2,0 включ.
25
Св. 2.0 * 5,0 * 10
» 5,0 » 10,0
»
5
Добавляют 2,5 см3раствора хлористого натрия, доводят до метки раствором соляной кислоты
(1:20), перемешивают и измеряют атомную абсорбцию в пламени закисьазота — ацетилен при дтнне
волны 357.9 нм.
По найденным значениям абсорбции за вычетом абсорбции контрольногоопыта, проведенного
параллельно с пробами, находят массуоксида хрома (III) по градуировочному графику или по методу
ограничивающих растворов.
6.3.2 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см’ помещают 1.0: 5.0; 10.0; 15,0; 20.0 см3градуировочного
раствора Б и 5.0; 6,0; 7,0; 8,0; 9.0 и 10.0 см3 стандартного раствора А. что соответствует 0,00002;
0.0001; 0.0002: 0.0003; 0.0004; 0,0005; 0,0006; 0,0007; 0.0008: 0,0009 и 0,001 г оксида хрома (III). К
растворам добавляют 5 см3 раствора .хлористого натрия, доводят до метки раствором соляной
кислоты (1:20), перемешивают и измеряют атомную абсорбцию, как указано в 6.3.1.
По найденным значениям абсорбции и соответствующим им массам оксида хрома (III) строят
градуировочный график.
6.4 Обработка результатов
6.4.1 Массовую долю оксида хрома (III) Х2, %, находят по формуле
Vт.
Г,
т
Х-, =■7— ^■100,
(5)
где V—общий объем раствора, см3;
т —масса навески, г;
Г, —объем аликвотной части раствора, см3;
5