ГОСТ 2642.9-97
3 Общие требования
Общие требования к методам анализа и безопасности труда —по ГОСТ 2642.0.
4 Титриметрический метод определения оксида хрома (III)
(при массовой доле от 1до 65 %)
4.1 Сущность метода
Метод основам на сплавлении навески материаласосмесьюдля сплавления, переведении хрома
в шестивалентное состояние и прямом титровании раствором соли Мора с использованием в
качестве индикатора фениламтраниловой кислоты.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры 1060—1100 “С.
Натрий уклекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199 обезвоженный при (400±20) ’С.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Смесьдля сплавления, состоящая из углекислого натрия, безводноготетраборнокислого натрия
и углекислого калия в соотношении 1:1:1.
Тигли платиновые № 100-7 и № 100-10 по ГОСТ 6563.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:5.
Калия бихромат по ГОСТ 4220, раствор молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм3,
готовят из дважды перекристаллнзованной соли: 4.903 г бнхромата калия, высушенного при
(200±5) "С до постоянной массы, растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью
1000 см3.
Соль оксида железа (II) и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор
молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм3: 39.2 г соли Мора растворяют в 500 см3 воды,
прибавляют 100 см3серной кислоты, охлаждают и доводят водой до 1000 см3, перемешивают.
Соль оксида железа (II) и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208. раствор
молярной концентрации эквивалента 0,05 моль/дм3: 19,6 г соли Мора растворяют в 500 см3воды,
прибавляют 100 см3серной кислоты, охлаждают, доводят водой до 1000 см3 и перемешивают.
Кислота фениланграниловая: 0,2 г углекислого натрия растворяют в 50 см3 воды, нагретой до
40—50 *С, прибавляют 0.2 г фенилантраниловой кислоты и доводят водой до 100 см3.
Кнслоза соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:4.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. 0.02 моль/дм3 раствор: 3.2 г марганцовокислого
калия растворяют в 1000 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают и переливают в бутыль из
темного стекла. Оставляютстоять несколько дней. Затем раствор осторожно сливают или фильтруют
через стеклянный фильтр.
Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают по раствору бихромата калия:
отбирают в коническую колбу вместимостью 300 см3 10 см3 раствора бихромата калия, приливают
примерно 100 см3 воды, 15 см3 серной кислоты, 5—6 капель индикатора —фенилантраниловой
кислоты и титруют раствором соли Мора до перехода окраски из винно-красной в ярко-зеленую.
Массовую концентрацию раствора соли Мора С. г/см3 оксида хрома (111), вычисляют по
формуле
^10 0,002533(1)
Сш Г
где V
И)
0,002533
—объем раствора соли Мора, израсходованного на титрование, см3;
—объем раствора бнхромата калия, взятого для титрования, см3;
—теоретическая массовая концентрация точно 0,1 моль/дм3раствора бихромата калия
по оксиду хрома (III), г/см3.
4.3. Проведение анализа
Навеску пробы массой 0,5 г (при массовой доле оксида хрома (III) до 5 %), массой 0.2 г (при
массовой доле оксида хрома (III) до 30 %) или 0.1 г (при массовой доле оксида хрома (111) свыше
30 %) смешивают в платиновом тигле с 5—6 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи
при температуре (1000±50) "С в течение 20—50 мин до полного разложения навески пробы.
2