ГОСТ 5512—50 С. 5
ляр, диаметр которого немного больше поперечного сечения про
волоки. Один конец капилляра запаивают до внесения в него про
волоки. Проволока должна доходить до дна капилляра. Запаян
ный конец капилляра нагревают боковой частью пламени спирто
вой горелки так, чтобы дно капилляра только касалось пламени,
к наблюдают за образованием белого налета на стенках капилля
ра у конца проволоки, обращенного к открытому концу капилляра:
Если через несколько секунд после начала нагревания не полу
чится налета, то дно капилляра вносят несколько глубже в пламя
горелки, но чтобы пламя захватывало не более 2—3 мм края про
волоки, и продолжают нагревать еще несколько секунд. Образо
вавшийся белый палет (при малых количествах мышьяка весьма
незначительный), расположенный при правильном возгоне в виде
кольца, рассматривают под микроскопом.
Образовавшийся возгон мышьяковистого ангидрида (AS2O3) со
стоит из кристаллов не всегда одинаковой формы, но всегда вклю
чающий кристаллы, имеющие форму октаэдров и тетраэдров с
алмазным блеском, характерную для мышьяковистого ангидрида.
14. На медной проволоке выделяется также сурьма, если по
следняя присутствует в испытуемом продукте; при этом цвет про
волоки изменяется в фиолетовый. При сильном нагревании конца
капилляра, содержащегомедную проволоку с налетом,сурьма
возгоняется, образуя кристаллы, форма которых имеет большое
сходство с кристаллами мышьяковистого ангидрида.
15. Для отличия сурьмы от мышьяка проводят следующую ре
акцию с полученным возгоном.
Обламывают запаянный конец капилляра, удаляют проволоку
и вносят конец капилляра в каплю 10%-ной соляной кислоты,
помешенную на предметное стекло.
Капилляр с соляной кислотой оставляют на 1—2 мин для рас
творения окиси сурьмы, выдувают солянокислый раствор из капил
ляра на чистое предметное стекло и добавляют каплю антипирн-
иового реактива. В присутствии сурьмы образуетсязолотисто
желтый осадок, который при перемешивании капли собирается в
комочки, плавающие на поверхности жидкости. Мышьяк не дает
реакции с антипнрнновым реактивом.
Примечание. Применяемые реактивы нс должны содержать сурьмы.
Разд. V. Количественное определение мышьяка колориметри
ческим методом (арбитражный метод) — по ГОСТ 26929-86, ГОСТ
26930—86.
Разд. VI. Количественное определение мышьяка электроколо-
риметрически.м методом — по ГОСТ 26929—86, ГОСТ 26930—86.
ГОСТ 5512-50