С. 4 ГОСТ 5512—50
III. КАЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЫШЬЯКА
ЦИНКОКИСЛОТНЫМ МЕТОДОМ
11. В колбу емкостью 200 см3 аппарата (см. черт. 1) для опре
деления мышьяка вносят испытуемое вещество: жидкое — в ко
личестве 25 см3 и плотной консистенции — 10 г. К жидким веще
ствам добавляют равный объем серной кислоты, разведенной 1:4;
к веществам плотной консистенции добавляют 50 см3 серной кис
лоты, разведенной 1: 8. Содержимое колбы хорошо перемешива
ют и охлаждают (если нужно). К содержимому колбы (которое
должно быть в холодном состоянии) добавляют 0,2 г хлористого
слова и 2 г цинка, закрывают насадкой, содержащей вату, обра
ботанную уксуснокислым свинцом, и колбу с полоской бромно-
ртутной бумажки (пп. 22 и 23 настоящего стандарта) ставят в
темное место. Если через одни час при интенсивном выделении
водорода (пузырьков) окраска бромно-ртутной полоски не изме
нится, то считают, что мышьяк не обнаружен.
При положительной реакции присутствие мышьяка подлежат
проверке, второй качественной реакцией после выделения мышьяка
на медную проволоку.
IV. КАЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЫШЬЯКА ПОСЛЕ
ВЫДЕЛЕНИЯ НА МЕДНУЮ ПРОВОЛОКУ
еном оттенк м.
12. В коническую колбу емкостью 200 см3 помещаютнавеску
испытуемого вещества: 10 г —для сухого вещества, 20 г —для
вещества с более значительным количеством влаги и 50 см3—
для жидких веществ.
В колбу добавляют воду и серную кислоту в таком количестве,
чтобы общий объем жидкости в колбе составлял 50—55 см3 и со
держал 5% серной кислоты; затем вносят 7 г хлористого калия,
0,2 г хлористого олова и хорошо очищенную наждачной бумагой и
вытертую чистым полотенцем медную проволоку длиной около
1,5—2,0 см, согнутую в форме рейтера и подвешенную на стек
лянном крючке. Содержимое колбы нагревают до кипения, отмечая
время, и кипятят одни час. По мере выкипания жидкости в колбу
добавляют горячую дистиллированную воду до первоначального
объема. По окончании опыта проволоку промывают погружением в
дистиллированную воду, спирт и эфир, каждый раз удаляя из
быток жидкости помещением проволоки на фильтровальную бума
гу. После промывания эфиром проволоку оставляют на фильтро
вальной бумаге на 10—15 мин. В зависимости от количества мышь
яка цвет проволоки изменяется от корнчневатосерого до черного с
зел
13.
ваты
Возгон
о
па лет асмеднойп р о в о л о к и. Полови
ну совершенно сухой проволоки помешают в тонкостенный капил-