ГОСТ 13047.10-2002
Навески проб растворяют, как указано в 5.3.1, переводят растворы в мерные колбы вмести
мостью 100 см3 и вводят 0,5; 1,0; 2.0; 3,0; 4.0; 5,0 см’ раствора Б, в одну из колб с раствором
контрольного опыта раствор меди не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной
1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса мели в растворах для градуировки составляет 0,00005; 0.00010; 0,00020; 0.00030; 0.00040;
0.00050 г.
5.3.3 Для градуировочного графика 3 при определении массовыхдолей меди от 0,01 %до 0,05 %
в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помешают навески массой 1.000 г проб никелевого
порошка или кобальта или стандартных образцов состава никеля и кобальта с установленной
массовой долей меди. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика,
включая контрольный опыт.
Навески проб растворяют в 15—20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. как указано в 5.3.1,
переводят растворы в мерные колбы вместимостью 100 см3 и вводят 0,5; 1.0; 2,0; 3.0; 4,0; 5.0 см1
раствора Б. в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор меди не вводят, доливают до
метки азотной кислотой, разбавленной 1:19. и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса меди в растворах для градуировки указана в 5.3.2.
5.3.4 Для градуировочного графика 4 при определении массовых дотей меди от 0,05 % до 0,50 %
в мерные колбы вместимостью 100 см3отбирают по 10 см3раствора контрольного опыта, подготов
ленного, как указано в 5.3.3, и вводят 0,5; 1,0; 2,0; 3.0; 4.0; 5,0 см3 раствора Б. в одну из
колб с раствором контрольного опыта раствор меди не вводят, доливают до метки азотной
кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса меди в растворах для градуировки указана в 5.3.2.
5.3.5 Для градуировочного графика 5 при определении массовых долей меди свыше 0.50 % в
мерные колбы вместимостью 100 см3отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4.0; 5.0 см3 раствора Б. в одну из
колб с раствором контрольного опыта раствор мели не вводят, доливают до метки азотной кислотой,
разбавленной 1:19. и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса меди в растворах для градуировки указана в 5.3.2.
5.4 Проведение анализа
В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помешают навеску пробы массой в соответствии с
таблицей 3.
Табл и на 3 —Условия подготовки раствора пробы
Массовая
поля мели. %
Масса навески пробы.
1
Объем аликвотной части
раствора, см 3
Номер градуировочного
графика
От 0,0002 до 0,0020 включ.
Св. 0.0020 » 0,010»
* 0.010 » 0.05*
* 0.05• 0.50
* 0.50* 2,00
5,000
3,000
1,000
1.000
1,000
Весь раствор
То же
*
10
10/100/20
1
2
3
4
5
Навеску пробы массой 3.000—5,000 г растворяют при нагревании в 50—60 см3, а массой 1.000 —
в 15—20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают раствор соответственно до объема
15—20 см3или 5—7 см \ переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доливают до
метки водой.
При массовой доле меди свыше 0.050 % в соответствии с таблицей 3 проводят разбавление
раствора пробы азотной кислотой, разбавленной 1:19 в мерной колбе вместимостью 100 см3.
Измеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине
волны 324.7 нм и ширине щели не более 0.4 нм не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя,
периодически промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного
графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта,
подготовленный, как указано в 5.3.
По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам меди
строят градуировочные графики.
По значениям абсорбции раствора пробы находят массу меди по соответствующему градуиро
вочному графику.
5