ГОСТ 13047.10-2002
К навеске пробы приливают 20—40 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, растпоряют при
нагревании, выпаривают до объема 5—10 см’, приливают 20 см’ волы.
При массовой дате меди не более 0.008 % раствор переносят в делительную воронку вмести
мостью 100см3.
При массовой доле меди свыше 0.008 % до 0.15 % раствор переводят в мерную колбу вмести
мостью 100 см3, доливают до метки водой и отбирают аликвотную часть объемом в соответствии с
таблицей 1 в делительную воронку вместимостью 100 см3.
Допускается проводить другие разбаатения растворов при условии, что масса меди в растворе,
помешенном в делительную воронку, будет находиться в пределах масс меди в растворах градуиро
вочных графиков, указанных в 4.3.
4.4.2 Раствор в делительной воронке доливают водой до 50 см’, добаатяют по каплям аммиак,
разбавленный 1:1. или азотную кислоту, разбавленную 1:9, до получения pH раствора в пределах от
3 до 4 по универсальной индикаторной бумаге, приливают 10 см3 раствора диэтилдитиокарбамата
свинца и встряхивают воронку 2 мин.
Органическую фазу сливают через воронку с ватой, промытой хлороформом, в мерную колбу
вместимостью 25 см’. К водной фазе приливают 5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата свинца и
встряхивают воронку 1 мин.
Органическую фазу присоединяют к раствору в мерной колбе, из водной фазы повторяют
экстракцию 5 см3диэтилдитиокарбамата свинца в течение 30 с. Экстракцию повторяют до получе
ния бесцветной органической фазы, сливая органические фазы в ту же мерную колбу, и измеряют
светопоглошение раствора, как указано в 4.4.4.
4.4.3 При анализе кобальта с массовой долей меди не более 0,001 % органические фазы после
экстракции меди днэтилдитиокарбаматом свинца собирают в фарфоровую чашку или стакан вмес
тимостью 100 см3 и выпаривают досуха на водяной бане.
Сухой остаток обрабатывают 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и снова выпаривают
досуха. Соли растворяют в 3—5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:9, раствор переводят в дели
тельную воронку вместимостью 100 см3, доливают водой до 50 см3 и далее проводят повторную
экстракцию, как указано в 4.4.2.
4.4.4 Раствор в мерной колбе доливают до метки хлороформом. Через 10 мин измеряют
светопоглошение раствора на спектрофотометре при длине волны 435 нм или на фотоэлектроколо
риметре в диапазоне длин волн 420—450 нм. используя в качестве раствора сравнения хлороформ.
Массу меди в растворе пробы находят по соответствующему градуировочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю меди в пробе X. %, вычисляют по формуле
- К )
м
К 100,(1)
где Мх —масса меди в растворе пробы, г;
Мк — масса меди в растворе контрольного опыта, г;
М —масса навески пробы, г;
К —коэффициент разбавления раствора пробы.
4.6 Контроль точности анализа
Контрать метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
Т а б л и ц а 2 —Нормативы контроля и погрешность метода анализа
В процентах
Macconau доля
меди
Допускаемые
расхождения результатом
двух параллельных
определений
d%
Допускаемые
расхождения результатом
трех параллельных
определений
4$
Допускаемые
расхождении двух
результатов анализа Я
Погрешность
метода анализа Л
0.00020
0.00050
0,00100
0.0030
0,00004
0,00007
0.00015
0.0004
0.00005
0.00009
0.00020
0.0005
0.00008
0.00014
0.00030
0.0008
0.00006
0.00010
0.00020
0.0006
3