ГОСТ 13047.10-2002
Окончание таблицы 2
Массовая доля
меди
Допускаемые
расхождения результатов
двух параллельных
определений d\
ждения
резул
расхо
Допускаемые
ьтатов
трех параллельных
определений </)
Допускаемые
расхождения двух
pciy.ii.ramn амал
ina
D
к
По|рСШ
ость
метода аналнта Л
0.0050
0.0100
0.030
0.050
0.100
0.300
0.50
1.00
2.00
0.0006
0.0012
0.003
0.005
0.007
0.015
0.02
0.05
0.07
0.0007
0,0015
0.004
0.006
0.008
0.020
0.03
0.06
0.08
0.0011
0.0020
0.006
0.010
0.014
0.030
0.04
0.08
0.14
0,0008
0.0015
0,004
0,007
0.010
0.020
0.03
0.06
0.10
5Атомно-абсорбционный метод
5.1 Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 324.7 нм резонансного излучения
атомами меди, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя
ацетилен-воздух.
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени
ацетилен-воздух.
Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии меди.
Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
Фильтры обездоленные по |4| или другие средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. при необходимости очищенная перегонкой, или по
ГОСТ 11125, разбавленная 1:1. 1:9, 1:19.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной
массовой долей меди не более 0,0002 %.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой
долей меди не более 0,0002 %.
Медь по ГОСТ 859.
Растворы меди известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации меди 0.001 г/см5 готовят, как указано в 4.2.
Раствор Б массовой концентрации меди 0.0001 г/см5готовят, как указано в 4.2.
Раствор В массовой концентрации меди 0.00001 г/см3 готовят, как указано в 4.2.
5.3 Подготовка к анализу
5.3.1 Для градуировочного графика I при определении массовых долей меди не более 0,0020 %
в стаканы или колбы вместимостью 250 см5 помещают навески массой 5.000 г проб никелевого
порошка или кобальта или стандартных образцов состава никеля и кобальта с установленной
массовой далей меди. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика,
включая контрольный опыт. Навески проб растворяют при нагревании в 50—60 см3 азотной кисло ты.
разбавленной 1:1, кипятят 2—3 мин. При использовании никелевого порошка растворы фильт руют
через фильтры (красная или белаялента), предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой,
разбавленной 1:9; фильтры промывают 2—3 раза водой. Растворы выпаривают до объема 15—20 см3,
приливают 50- 60 см5 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вмести
мостью 100 см3, отбирают’ 1,0: 2.0; 4,0; 6,0; 8.0; 10,0 см3раствора В, в колбу с раствором контрольного
опыта раствор меди не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса меди в растворах для градуировки составляет 0.00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0.00008;
0,00010 г.
5.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей меди от 0.002 % до
0,010 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помешают навески массой 3,000 г проб нике
левого порошка или кобальта или стандартных образцов состава никеля и кобальта с установленной
массовой долей меди. Число навесок далжно соответствовать числу точек градуировочного графика,
включая контрольный опыт.
4