ГОСТ 13047.10-2002
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в
диапазоне длин волн 420—450 нм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. при необходимости очищенная перегонкой, или по
ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9, 1:19.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 или при необходимости по ГОСТ 24147, разбавленный 1:1, 1:9.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор массовой концентрации 0,1 г/см3.
Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845. раствор массовой концентрации 0.1 г/см3.
Свинца диэтилднтнокарбамат по |1|, раствор массовой концентрации 0.0001 r/см3в хлороформе.
Бумага индикаторная универсальная по |2|.
Хлороформ по ГОСТ 20015 или фармакопейный по |3|.
Медь по ГОСТ 859.
Растворы меди известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации меди 0,001 г/см3: в стакан или колбу вместимостью 250 см3
помещают навеску меди массой 1,0000 г, приливают 15—20 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:1,
растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу
вместимостью 1000 см5и доливают до метки водой.
Раствор Б массовой концентрации меди 0.0001 г/см!: в мерную колбу вместимостью 100 см‘
отбирают 10 см3раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Раствор В массовой концентрации меди 0.00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см’
отбирают 10 см3 раствора Б и доливают до метки водой.
Раствор Г массовой концентрации меди 0.000005 г/см3: в мерную колбу вместимостью 200 см3
отбирают 10 см3раствора Б и доливают до метки водой.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей меди не более 0.03 %
в делительную воронку вместимостью 100см3последовательно отбирают 0.5; 1.0; 2.0; 4.0; 6,0; 8,0 см3
раствора Г, приливают 50—60 см3 воды и далее поступают, как указано в 4.4.2 и 4.4.4.
Масса меди в растворахдля градуировки 1составляет 0,0000025:0.0000050:0.0000100; 0.0000200;
0,0000300; 0,0000400 г.
По значениям светопоглошения растворов и соответствующим им массам меди строят граду
ировочный график I с учетом значения светопоглошения раствора, подготовленного без введения
раствора меди.
4.3.2 Дтя градуировочного графика 2 при определении массовых долей меди свыше 0.03 % в
делительную воронку вместимостью 100см3последовательно отбирают 1,0; 2,0; 3.0; 5.0; 7,0; 10,0 см1
раствора В, приливают 50—60 см3 воды, добавляют по каплям азотную кислоту, разбавленную 1:9,
или аммиак, разбавленный 1:1, до получения pH раствора в пределах 3—4 по универсальной
индикаторной бумаге и далее поступают, как указано в 4.4.2 и 4.4.4.
Масса меди в растворах для градуировки 2 составляет 0.00001; 0.00002; 0.00003; 0.00005:0.00007;
0,00010 г.
По значениям светопоглошения растворов и соответствующим им массам меди строят граду
ировочный график 2 с учетом значения светопоглощення раствора, подготовленного без введения
раствора меди.
4.4 Проведение анализа
4.4.1В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой в соответст
вии с таблицей 1.
Таблица 1—Условия под
пуговки
раствора пробы
Массовая доли меди. %
Масса навески пробы, i
Объем аликвотной чаи!и
раствора, см3
Номер градуировочного
графика
От 0.0002 до 0,0020 включ.
Св. 0.002 » 0.008»
» 0.008 . 0.030.
* 0.03.0,10.
»0.1» 0,3»
» 0.3» 0.8*
» 0.8* 2.0
2.000
0.500
0.500
0.500
0.500
0.500
0,500
Весь раствор
То же
25
10
5
10/100/10
10/100/5
1
1
1
2
2
2
2
2