ГОСТ 4147-74 С. 8
3.10.3 Рекомендуемые условия анализа:
Сила тока. А.................................................................................................................................10
Напряжение. В............................................................................................................................220
Ширина щели спектрографа, м ...................................................................................0.015
Экспозиции, с ............................................................................................................................30
Высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм................................. 5
Анализ проводят в дуге постоянного тока.
3.10.4. Проведение анализа
1.00г препарата помешают в стаканчик для взвешивания и растворяют в 0.5 см’ воды, тща
тельно перемешивая.
После обжига электродов и некоторого их охлаждения в кратер нижнего электрода (анода)
пипеткой вносят 0.16 см’ анализируемого раствора в два приема, высушивая электроды досуха под
инфракрасной лампой. Гак же поступают с растворами для построения градуировочных графиков.
Проводят съемку для определения Си на фотопластинке типа ЭС. для определения Zn и РЬ —
на фотопластинке УФШ. Спектры анализируемой пробы и растворов для построения градуировоч
ных графиков снимают на одной пластинке, не менее трех раз.
(Измененная редакция, Изм. № 1,2).
3.10.5. Обработка спектрограммы и результатов
Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют,
снова промывают и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрпрованне аналитических
спектральных линий и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой:
Си - 327,40 нм;
Zn - 213.86 нм;
РЬ - 217.0 нм.
Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений:
Д5Sj, *ф—V
где S, . ф—почернение линии + фона;
.$), —почернение фона.
По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение (Д5’’).
Перевод почернений в интенсивности (/) осуществляют по характеристической кривой. Для
каждой определяемой примеси строят градуировочные графики, отклалывая на оси абсцисс лога
рифмы концентраций, а на оси ординат — логарифм среднего арифметического значения интенсив
ности.
Массовую долю каждой определяемой примеси в процентах находят по графику.
(Измененная редакция, Изм. № 1,2).
3.10.6.Определение массовой доли кальция, меди, свинца и цинка атомно-абсорбционным
методом
3.10.6.1. Приборы, оборудование, реактивы и растворы:
спектрофотометр атомно-абсорбционный типа «Сатурн* или другой прибор с аналогичными
метрологическими характеристиками:
лампы с полным катодом типов ЛСП-1-Cu, ДСП-1-1*6. ЛСП-1-Са или другого типа;
лампа беээлектродная высокочастотная типа ВСБ-2-Zn с источником питания типа ППБЛ-38;
колба 2-100-2 по ГОСТ 1770;
пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 29227;
цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770;
ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709. вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или
вода деминерализованная;
воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;
растворы, содержащие Си, Zn, РЬ и Са, готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением
готовят растворы массовой концентрации Си. Zn. РЬ. Са по 0.1 мг/см’ (раствор А).
3.10.6.2. Приготовление анализируемых растворов
1.00г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой
до метки и тщательно перемешивают.