ГОСТ 4147-74 С. 6
3.7. Определение массовой доли железа (II)
3.7.1. Реактивы, растворы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3 %; готовят по ГОСТ 4517;
калий железосинеродистый по ГОСТ 4206, раствор с массовой долей 5 %\ готовят по ГОСТ 4517;
кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и раствор с массовой долей 25 %\ раствор,
содержащий Fe2’, готовят по ГОСТ 4212. соответствующим разбавлением готовят
раствор массовой концентрации 0.01 мг/см5 Fe2t;
колбы К н-2-50-18(22) ТХС и Кн-2-250-34 ГХС по ГОСТ 25336;
пипетки 4(5)—2—1. 4<5)-2-2 и 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 29227.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.7.2. Проведение анализа
1,00г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, распюряют в 20 см3
воды, содержащей 1см3 раствора соляной кислоты, перемешивают, прибавляют 0.05 см3 раствора
железосинеродистого калия и снова перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анали
зируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с
анализируемым и содержащего в таком же объеме;
для препарата «чистый для анализа» —0,02 мг Fe*‘;
для препарата «чистый* —0.05 мг Fe2*; 2 см’ раствора 6-водного хлорида железа (111), не
содержащего Fe3*, 1см’ раствора соляной кислоты и 0.05 см3раствора железосинеродистого калия.
Раствор 6-волпого хлорида железа (111), не содержащий Fe2*, готовят следующим образом:
50,00 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 250 см’ (с меткой на 100 см3),
растворяют в 30 см3 воды, прибавляют 1см5соляной кислоты, 1см3раствора пероксида водорода,
доводят объем раствора водой до метки, помещают в него платину (проволоку, шпатель) и
кипятят в течение 5 мин, поддерживая объем раствора постоянным.
Для проверки полноты очистки препарата применяют качественную реакцию с железосинеро-
дистым калием.
(Измененная редакция, Изм. № 1 2).
3.7.3. (Исключен, Изм. № 1).
3.8; 3.8.1; 3.8.2. (Исключены, Изм. № 2).
3.9. Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485 методом с применением бромнортутной бумаги в
сернокислой среде.
При этом 0,50 г препарата помещают в мерную колбу (ГОСТ 1770) вместимостью 50 см3,
растворяют в воде, прибавляют 1 см’ раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до
метки и перемешивают.
10 см’ полученного раствора (соответствуют 0.1 г препарата) помешают пипеткой
(ГОСТ 29227) в колбу прибора для определения мышьяка, прибавляют 20 см’ воды, 20 см’ раствора
серной кислоты. 0,5 см’ раствора 2-водного хлорида олова (II), перемешивают, быстро прибавляют
5 г цинка и сразу же закрывают колбу прибора пробкой с насадкой, осторожно перемешивают
вращательным движением и оставляют в покое на 1,5 ч.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бром-
нортутпой бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромпортутной бумаги
от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата «чистый для анализа» —0,0005 мг As,
для препарата «чистый* —0,0005 мг As,
20 см3раствора серной кислоты, 0,5 см’ раствора 2-водного хлорида олова (И) и 5 г цинка.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.10. Определение массовой доли меди, свинца и цинка спектральным метолом
3.10.1 Приборы, посуда, реактивы и растворы:
спектрограф ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым осла
бителем;
генератор дуги переменного тока типа ДГ-2;
выпрямитель ВАЗ 230 х 70;
микрофотометр типа МФ-2;
спектропроектор ПС-18.