С. 5 ГОСТ 4147-74
фотоколориметр ФЭК-56. ФЭК-60 или другого типа;
кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм;
колбы К н-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336;
колбы 2-50-2 по ГОСТ 1770;
пипетки 4(5)—2—1(2), 6(7)—2—5( 10) по ГОСТ 29227;
цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770.
3.6.2. Построение градуировочного графика
Готовят шесть растворов сравнения. Для этого в шесть конических колб помешают растворы,
содержащие 0,010; 0,025; 0.050; 0.075; 0,100 и 0,150 см5фосфатов.
Одновременно в такой же колбе готовят контрольный раствор, не содержащий фосфатов.
Вкаждую колбу помещают 0.50 ганализируемого препарата, 30см’ воды. 2 см3раствора серной
кислоты с массовой долей 20 %, перемешивают до растворения препарата и, если раствор мутный,
его фильтруют через обеээоленный фильтр «синяя лента*, промытый горячей водой. Затем к
растворам прибавляют по 4 см3раствора сернистокислого натрия, нагревают до кипения и кипятят
1мин в вытяжном шкафу. Растворы должны стать почти бесцветными. Если раствор имеет зеленый
оттенок, необходимо прибавить еще несколько кубических сантиметров раствора сернистокислого
натрия и вновь нагреть до кипения. Если раствор имеет золотистый оттенок, необходимо добавить
несколько капель раствора серной кислоты с массовой долей 20 %.
К горячим растворам сразу же прибавляют по S см’ раствора молибденовокислого аммония,
нагревают на водяной бане в течение 10 мин. охлаждают в бане с холодной водой и через 15 мин
переносят в мерные колбы, доводят обьемы растворов водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раство
ру, пользуясь красным светофильтром (длина волны 650—700 нм).
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенные
массы фосфатов в миллиграммах, а на оси ординат —соответствующие им оптические плотности.
3.6.1; 3.6.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.6.3. Проведение анализа
1.00 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 30 см’ воды.
Такую же навеску препарата помещают во вторую коническую колбу и растворяют в 30 см3
воды —контрольный раствор.
В каждый раствор прибавляют по 2 см’ раствора серной кислоты с массовой долей 20 % (если
раствор мутный, егофильтруютчерезобеззоленный фильтр «синяя лента*, промытый горячей водой) и
по 4
c m j
раствора сернистокислого натрия, нагревают до кипения и кипятят 1 мин в вытяжном
шкафу. Растворы должны стать почти бесцветными. Если раствор имеет зеленый опенок, необхо
димо добавить еще несколько кубических сантиметров раствора сернистокислого натрия и вновь
нагреть до кипения; если раствор имеет золотистый опенок, необходимодобавить несколько капель
раствора серной кислоты с массовой долей 20 %.
К горячему анализируемому раствору сразу же прибаазяют 8 см’ раствора молибденовокислого
аммония, а к горячему контрольному раствору —8 см’ раствора серной кислоты с массовой долей
30 %.
Оба раствора нагревают на водяной бане 10 мин, охлаждают в бане с холодной водой, через
15 мин оба раствора переносят в мерные колбы, доводят объем растворов водой до метки и
перемешивают.
Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному
раствору так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению опти
ческой плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу в миллиграммах фосфатов
в анализируемом растворе.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов
не будет превышать:
для препарата «чистый для анализа» —0,05 мг,
для препарата «чистый» —0.10 мг.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель
ных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхож
дение. равное 10 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 20 % при довери
тельной вероятности Р =0,95.
(Измененная редакция. Изм. № 1, 2).