С. 9 ГОСТ 4147-74
При определении мели по норме 0,25 % —навеска препарата 0,10 г.
3.10.6.3. Приготовление растворов сравнения
В мерные колбы помешают по 50 см’ воды и прибавляют объемы растворов Л. указанные в
табл. 3. Затем объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Таблица 3
Номер
растора
сравнения
Объем
рас тора
А. см3
Массовая концентрация примеси и рас пюре
сравнения, мкг/см5
Массонам доля примеси в пересчете
на препарат. %
СиZnРЬСа
СиZnРЬСа
110,0
__
_
2 5,0 5 5
—
3 2.0 2 2 2
4 1.0 1 1 1
5 0,5 0.5 0,5 0.5
60,20.20.20.2
10
__
_
0.10
5 0.050 0.050
—
0,05
2 0.020 0.020 0,0200.02
1 0,010 0.010 0,0100.01
—
0,0050.0050.005
—
—0.0020.0020.002—
3.10.6.4. Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Анализ провоюет в пламени ацетилен-воз
дух, используя аналитические линии Cu-324.8, Zn-213,9, l*b-217,0, Са-422.7 нм, при следующих
условиях (на приборе «Сатурн»):
Деление барабана
Щель, мм
Сигнал
Постоянная времени
Ток на лампе, мА
Чувствительность
Расход ацетилена, дм ’/ч
Расход воздуха. дмл/ч
СиZnРЬСа
I
1.1
358.0189.5294.0508.0
0.150,50.20.15
2
2 2 3
1
1
I
1
20 100 30 15
1:1 1:1
1*1
1.1
135125130140
700680680720
Определение проводят методом ограничивающих растворов. Фотометрируют последовательно
растворы сравнения в порядке возрастания концентрации определяемых элементов и анализируемые
растворы. Подбирают два таких раствора сравнения, между отсчетами которых находится отсчетдля
анализируемого раствора. Затем повторяют всю серию измерений в обратном порядке и берут
средние значения из двух параллельных отсчетов.
3.10.6.5. Обработка результатов
Массовую концентрацию каждого элемента в анализируемом растворе (с) в мкг/см‘вычисляют
по формуле
с=с,
. (сг-с,) -(Г- К,)
г г —
где с, и с2—массовая концентрация растворов сравнения, между которыми находится концентрация
анализируемого раствора, мкг/см3(при этом с, меньше, чем с2);
Г, и У2—отсчет, полученный при фотометрированни растворов сравнения;
У—отсчет, полученный при фотометрировании анализируемого раствора.
Массовую долю определяемой примеси (Л) в процентах вычисляют по формуле
0,1
К с.
где 10 6—коэффициент пересчета мкг, г;
I0-1—коэффициент пересчета см3, дм3;
0.1 —коэффициент пересчета г/дм3, %;
К —коэффициент разба&тения;
с — концентрация каждого элемента в анализируемом растворе, мкг/см3.