ГОСТ 20909Л—75 Стр. 9
гиропанне цинка раствором дитнзона продолжают до тех пор, по ка
прибавленная порция раствора дитнзона не перестанет изменять
свою окраску. К собранной во второй делительной воронке орга
нической фазе добавляют 25 мл 0.01 н. раствора аммиака и встря
хивают 2—3 мни для вымывания избытка дитизона, который пе
реходит в водную фазу. Вымывание дитизона повторяют до тех
пор, пока прибавленная следующая порция 0,01 и. раствора ам
миака после встряхивания в течение 2—3 мин перестанет окраши
ваться в желтый цвет. При проведении этой операции не следует
допускать избытка 0,01 н. раствора аммиака, в котором частич
но может растворяться дитнзонат цинка.
Дитизонат цинка, имеющий розовую окраску, останется в ор
ганической фазе. Интенсивность розового окрашивания зависит
от концентрации цинка. Дитизонат цинка переносят в мерный ци
линдр и объем раствора доводят хлороформом до 25 мл и кодо-
риметрируют при зеленом светофильтре против хлороформа в кю
ветах с рабочей длиной 3 мм.
3.1.37. Определение содержания кобальта
Дитизонат кобальта переносят в делительную воронку и при
бавляют к нему 50 мл 0.02 н. раствора соляной кислоты. При
встряхивании смеси в течение 10 мин хлороформная фаза окра
шивается в желтый цвет вследствие образования дифенилтиокар-
бодиазона. который не способен связывать кобальт.
Водную фазу оставляют в делительной воронке, а органиче
скую фазу переносят в другую делительную воронку и промывают
25 мл бнднетиллированной воды. Промывную воду присоединяют
к водной фазе, находящейся в делительной воронке.
Солянокислый раствор кобальта отмывают хлороформом от ос
татков продуктов окисления дитизона. После промывания жид
кость переносят в термостойкую колбу и упаривают досуха. За
тем к остатку добавляют 1 мл концентрированной азотной кисло
ты и упаривают досуха. Остаток озоляют в муфельной печи при
температуре 500’С. После озоления в колбу добавляют 0,25 мл
раствора соляной кислоты в разведении 1:1, две капли концентри
рованной азотной кислоты, 10 мл воды, 1 мл 0,05%-ного раствора
нитрозо-/?-соли и 1 г уксуснокислого натрия. Смесь кипятят 45 с,
затем к ней прибавляют 0,75 мл концентрированной азотной кис
лоты и вновь кипятят 45 с. После охлаждения объем раствора до
водят до 25 мл водой и колориметрируют при синем светофильт ре
против контроля, обработанного аналогично опытной пробе в
кюветах с рабочей длиной 50 мм.
3.1.4. Обработка результатов
Содержание железа, меди, цинка и кобальта в пробе спермы
в микрограммах определяют по градуировочным графикам, нахо
дя значение каждого микроэлемента по соответствующейвели
чине оптической плотности.
43-