Стр. 8 ГОСТ 20909.6—75
ному раствору после его охлаждения добавляют .5 мл 10%-ного
раствора сульфосалицнловой кислоты. Раствор количественно пе
реносят а мерный цилиндр. Объем раствора доводят до 20 мл и
колорнметрируют с зеленым светофильтром против воды в кюве
тах с рабочей длиной 30 мм.
3.1.3.5- Определение содержания меди
Полученный при выделениимеди раствор дитизонаме
ди в хлороформе переносят в делительную воронку и добавляют
к нему два раза по 10—15 мл воды. При встряхивании содержи
мого воронки в течение 3—5 мин дитнзонат меди разлагается на
дифеннлкарбодиазон. имеющий желтую окраску, и медь, которая
в виде солянокислой соли переходит в водную фазу. Водную фазу,
содержащую солянокислую медь, оставляют в воронке. Органиче
скую фазу переносят в другую делительнуюворонку и дважды
промывают водой по 10—15 мл. Промывные воды присоединяют
к водной фазе в первой делительной воронке. Солянокислую вод
ную фазу промывают 3—5 мл хлороформа, чтобы удалить про
дукты распада дитизона. Собранный солянокислый раствор меди
в’термостойкой колбе упаривают досуха. В колбу с остатком при
бавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты, которую за
тем упаривают. Колбу помещают в муфельную печь и содержимое
ее озоляют при температуре 500°С до полного выгорания остатков
разрушенного дитизона. Озолеиис считают законченным,когда
остаток становится белым. Если остаток озоляется трудно, пов
торно добавляют азотную кислоту и озоление продолжают.
После озоления в колбу вносят 2 мл соляной кислоты, разве
денной 1:1, смесь подогревают, промывают два раза 10 мл воды и
количественно переносят в делительную воронку. Затем в дели
тельную воронку добавляют пять капель аммиака, 1 мл 1%-ного
раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 5 мл хлороформа. При
встряхивании в течение 5 мин медь переходит в органическую фа
зу н виде диэтилднтиокарбаматного комплекса. Экстрагирование
3—4 мл хлороформа проводят вторично. Хлороформную фазу, ок
рашенную в желтый цвет, сливают в мерный цилиндр и доводят
до 10 мл хлороформом. Полученный раствор колориметрнруют
при синем светофильтре против хлороформа в кюветах с рабочей
длиной 20 мм.
3.1.3-6. Определение содержания цинка
К раствору солянокислого цинка, содержащемуся в делитель
ной воронке, прибавляют одну-две капли раствора фенолфталеина
и нейтрализуют аммиаком, разведенным 1:10 до появления слабо-
розового окрашивания. Затем к рзствору прибавляют 10 мл 1%-
ного раствора днэтилдктнокарбамата натрия и 3 мл 0,04%-кого ра
створа дитизона. Смесь встряхивают.Образующийся дитнзонат
цинка переходит в органическую фазу, которую после полного рас
слоения с водой переносят в другую делительную воронку. Экстра-
42