Стр.
6 ГОСТ гМ09Л—7S
3.1.24. Приготовление стандартных растворов кобальта
0,477 г сульфата кобальта растворяют в воде, добавляют две-
четыре капли серной кислоты и объем доводят водой до 1000 мл.
В 1 мл раствора содержится 100 мкг кобальта.
Из стандартного раствора готовят четыре разведения с содер
жанием кобальта в 1 мл раствора соответственно 0,25, 0.5, 0,75 и
1 мкг для каждого разведения.
Примечание.Стандартные растворы микроэлементов приготавливают
на баансгидлнрованной воде.
3.1.2 5. Построение градуировочных графиков
Готовят отдельно смесь растворов первых, вторых, третьих и
четвертых разведений микроэлементов, отбирая для этого по I мл
каждого раствора. Каждую смесь разведений в общем объеме
4 мл вносят в термостойкую колбу или фарфоровый тигель н упа
ривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют одну-две
капли концентрированной азотной кислоты и вновь упаривают до
суха, не прокаливая. Затем проводят испытания, как указано в пп.
3.1.3.1—3.1.3.7. По полученным значениям оптической плотно сти
строят для каждого микроэлемента градуировочный график,
откладывая по оси абсцисс концентрации микроэлемента в каж
дом из приготовленных разведений, а по оси ординат — соответ
ствующую оптическую плотность.
3.1.26. Подготовка спермы
о мл цельной спермы высушивают в тигле, а затем озоляют в
муфельной печи. Вначале озоление проводятпри температуре
100—2(ХГС. После обугливания пробы температуру муфеля по
вышают и озоление проводят при температуре 45042. R получен
ной золе прибавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и
высушивают досуха.
Золу растворяют в 20 мл соляной кислоты, разведенной 1:1.
Растнор из тигля количественно переносят в делительную воронку
вместимостью 200 мл.
3.1.3. П/заведение испытания
3.13.1. Выделение железа
Железо экстрагируют из полученного раствора эфиром порци
ями 5 8 мл, встряхивая раствор п течение 3—4 мин. После раз
деления верхнего (эфирного) и нижнего (солянокислого)слоев
последний вливают в одну колбу, а эфирный слой в другую. Со
лянокислый раствор элементов переносят в делительную воронку
и снова повторяют экстракцию тем же количеством эфира.
Экстрагирование железа проводят три-четыре раза до тех пор,
пока не будет получена отрицательная реакция эфирного экстрак
та с сульфосалициловой кислотой, которая с солями трехвалент
ного железа дает красно-фиолетовое окрашивание. Эфирпые эк
стракты железа собирают в термостойкую колбу и в вытяжном
шкафу удаляют эфир. Из оставшейся водной фазы выделяют медь.
40