ГОСТ 2 0 W J—75 Стр. 7
3.1.3.2- Выделение меди
К водной фазе, находящейся в делительной воронке, добавля
ют воду, доводя количество раствора до 50 мл. Устанавливают pH
раствора 2,0 добавлением 5,7 мл концентрированного аммиака.
Экстрагирование меди проводят 0,04%-ным раствором дитнзо-
на в хлороформе, который готовят перед употреблением и хра
нят в темном прохладном месте во флзконе с притертой пробкой.
Для этого в делительную воронку прибавляют 5 мл раствора ди-
тизона и встряхивают 5—6 мин. После расслоения водной и орга
нической фаз (для полного разделения требуется 2—3 мин) обра
зовавшийся дитизонат меди переносятво флаконс притертой
пробкой. Экстрагирование повторяют до полного прекращения из
менения окраски после прибавления порции раствора днтнзона и
встряхивания с водной фазой. Во флакон добавляют 0,5 мл кон
центрированной азотной кислоты и 0.5 мл соляной кислоты в раз
ведении 1:1 и смесь оставляют на сутки на свету.
3.1.3.3- Выделение цинка и кобальта
К водной фазе, оставшейся в делительной воронке, прибавля
ют одну-две капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют ее
аммиаком до слабо-розового окрашивания (pH 8,3). Затем в де
лительную воронку вносят 3 мл раствора дитизона и встряхивают
4—5 мин. Экстракцию цинка и кобальта раствором дитизона про
водят до тех пор, пока внесенная в делительную воронку порция
раствора дитизона не перестанет при встряхивании менять окрас
ку. Экстракты дитизона цинка и кобальта собирают в другую де
лительную воронку.
Для отделения цинка от кобальта в делительную воронку при
ливают 50 мл 0,02 н. раствора соляной кислоты и встряхивают
10 мин. При этом дитизонат цинка разлагается и цинк переходит
в водную фазу в виде солянокислой соли.В органической фазе
содержимого воронки остается дитизонат кобальта. После рассло
ения органической и водпой фаз первую переносят во флакон с
притертой пробкой. Остатки днтнзоната кобальта и дитизонав
порции хлороформа присоединяют к экстракту дитизоната кобаль та
во флаконе. Во флакон, содержащий дитизонат кобальта, до
бавляют 0,5 мл концентрированной азотной кислоты и 0,5 мл со
ляной кислоты в разведении 1:1 и смесь оставляют на сутки на
свету.
После выделения каждого микроэлемента и в дальнейшем при
количественных определениях тщательно промывают водную фазу
хлороформом для полного удаления дитизонатов металлов из вод
ной фазы.
З.1.З.4. Определение содержания железа
Железо в трехвалентной форме, оставшееся в колбе после упа
ривания эфира, растворяют в 0.5 мл разведенной 1:1 соляной*ки
слоте, добавляют 10 мл воды и нагревают до кипения. К лолучеп-
41