Стр. 12 ГОСТ 20*09.*—75
ра внутреннего стандарта. Полученную смесь из центрифужных
пробирок переносят в тигли, высушивают, а затем озоляюг при
температуре 450—500*0.
Содержимое тиглей растворяют, добавляя одну каплю концен
трированной азотной кислоты и четыре капли воды, и подогревают.
Для построения градуировочного графика в четыре центрифуж
ные пробирки вносят по 5 мл центрифугата и в каждую из проби
рок добавляют смесь микроэлементов в следующих количествах: в
первую пробирку вносят 0.2 мл, во вторую — 0,4 мл, в третью —
1,0 мл и в четвертую— 2,0 мл. ]Микроэлементы, содержащиеся в
растворе, выпадают в осадок за счет избытка ортооксихннолина.
Выпавший осадок центрифугируют 20 мин при частоте вращения
2000 об’мин, растворяют в концентрированной ззотной кислоте,
добавляют раствор внутреннего стандарта и затем обрабатывают
так же, как осадок, полученный из пробы спермы.
3.2.32. Растворы проб и стандартные растворы микроэлемен
тов из тиглей наносят пастеровской пипеткой на торцевую поверх
ность подготовленных и подогретых до 70*С спектрально чистых
угольных электродов.
Снимают на одну и ту же спектральную пластинку спектры
микроэлементов проб и стандартных растворов, соблюдая следу
ющие условия съемки: искра конденсированная, схема сложная
(вариант 1), емкость конденсатора 0,01 мкФ, самоиндукция 0. ис
кровой рабочий промежуток 3 мм, сила тока 2,0—2,5 А, размер
цели 0,005 мм.
Для спектрографировання применяют спектральные пластинки
типа I чувствительностью 6 ед ГОСТ и выдержкой 60 с. Пластин
ки проявляют в гидрохиноновом проявителе.
3.2.3.3.Проводят идентификацию спектральных аналитических
линий определяемых микроэлементов и элементоввнутреннего
стандарта с помощью спектропроектора и атласа дуговых и искро
вых спектров железа.
Используют следующие аналитические линии микроэлементов
и внутреннего стандарта: для меди — 3247, 540А, для цинка —
3345, 020А, для марганца — 2593, 726А, для кобальта — 3453,
505А, для серебра — 3280, 683А и 3382, 89А, для вольфрама —
2589, 167А.
Измеряют на микрофотометре интенсивность почернений ана
литических линий определяемых микроэлементов и линий внут
реннего стандарта.
Для линий меди и цинка внутренним стандартом является ли
ния серебра с длиной волны соответственно 3280, 683А и 3382,
89А; для линий марганца и кобальта внутренним стандартом слу
жит линия вольфрама.
Фотометрируют аналитические линии меди, цинка, марганца и
кобальта приготовленных стандартных растворов микроэлементов
46