Crp. 7 ГОСТ 22231
.$—76
3.2. П роведение а нализ а
3.2.1. Масса навески концентрата, вместимость мерных колб,
применяемых для разведения раствора, и аликвотная часть раст
вора указаны в табл. 3.
Таблице 3
цкак . г
Масса
Содержание
е
мед* «ли
кааескя. г
Вместимость
мерных голб,
мл
Лдм оогп»
часть
г
раство
ра для оярс-
деления м*дн,
МД
Адяквотевя
часть раст
вора ед оерв-
д«дсикв
я
цмиая.
ма
Ог 0,01 до 0.05
150
твор
С». 0.05 . 0,5
. 0 . 5. 1
. 1. 5
. 5.10
0.5250
0,6250
0.25500
0.1
500
Весь раствор
с
Весь ра
Весь раствор10
105
10
5
105
3.2.2.Навеску пробы помешают в стакан вместимостью 300 мл,
смачивают водой, приливают 30 мл смеси кислот для растворения
и нагревают в течение 10—15 мин. К раствору приливают 10 мл
азотной кислоты н выпаривают до влажных солей. Если при при
бавлении азотной кислоты нсразложнвшисся сульфиды окисляют
ся с образованием серы, приливают 0,5—1 мл брома н выдержи
вают без нагревания в течение 15—20 мин. Далее раствор нагре
вают до удаления брома и выпаривают до влажных солей. Оста ток
обрабатывают Ю мл азотной кислоты и раствор выпаривают
досуха, не перекаливая остатка.
К сухому остатку приливают разбавленную 1: 1 азотную кис
лоту из расчета 15 мл на 100 мл объема разведения раствора, ука
занного в табл. 3. Содержимое стакана нагревают 2—3 мин, ох
лаждают и переливают в мерную колбу вместимостью, указанной
в табл. 3.
Раствор доливают водой до метки колбы, перемешивают и от
стаивают. Отбирают прозрачный слой раствора и производят фо-
тометрирование, используя атомно-абсорбционный спектрофото
метр. в котором атомизатором служит ацетиленово-воздушное пла
мя, а источником излучения — лампы с полым катодом.
Аналитические линии меди — 324,7 нм и цинка — 213,8 нм.
В случае необходимости проводят дополнительное разведение
аликвотной части раствора, объем которой указан в табл. 3, до
объема 50 мл. При этом в растворе должно содержаться 7,5 мл
разбавленной 1 : 1 азотной кислоты на 50 мл объема.
Фотометрированне для каждой навески проводят три раза и
принимают к расчету среднее арифметическое результатов трех из
мерений с учетом результата, полученного при фотометрированин
40