Стр. 3 ГОСТ 22221.5—76
2.2. Проведениеа нализ а
2.2.1. Для концентратов, не содержащих кобальта, в которых
соотношение меди и цинка менее, чем 10:1.
2.2.1.1. Масса навески концентрата и вместимость мерных колб
для разведения анализируемого раствора в зависимости от содер
жания меди или цинка указаны в табл. 1.
_____
Таблица 1
С о д ер ж ан и е м ед и и ли п и н ьл ,
к
М 1СС8 М М С К И . Г
колб,
BuCCTHU Oril. u c p x u x
мм
2
100
Ог 0,01 до 0,1
Са. 0,1 . 0.5
. 0 , 5 . 3
. 3 . 5
1
0.5
0,25
1 0 0
250
500
Навеску помещают в стакан вместимостью 300 мл, смачивают
водой, приливают 30 мл смеси кислот для растворения и нагрева
ют в течение 10—15 мин. К раствору приливают 10 мл азотной
кислоты и выпаривают до влажных солей.
Если при прибавлении азотной кислоты неразложнвшнеся суль
фиды окисляются с образованием серы, приливают 0,5—1 мл бро
ма и выдерживают без нагревания в течение 15—20 мин. Затем
раствор нагревают до удаления брома и выпаривают до влажных
солей. К остатку приливают 10 мл соляпой кислоты и выпаривают
почти досуха. Обработку соляной кислотой повторяют еще раз.
Затем приливают 10 мл разбавленной 1:1 солянойкислоты и
20 мл воды и нагревают до растворения растворимых солей. К ох
лажденному раствору приливают аммиак до появления осадка
гидроокисей, затем хлорндно-аммиачный раствор из расчета 40 мл
на каждые 100 мл объема разведения и переливают содержимое
стакана в мерную колбу вместимостью, указанной в табл. 1. К ра
створу по каплям приливают перекись водорода при перемешива
нии содержимого колбы до тех пор, пока осадок гидроокисей не
перестанет изменять свой цвет от выпадающей гидратированной
двуокиси марганца.
Раствор оставляют на 2 ч; затем приливают раствор сернисто-
кислого натрия из расчета 10 мл на 100 мл объема колбы, далее
раствор желатина из расчета 1 мл на 100 мл объема колбы, доли
вают до метки водой и перемешивают.
Через 20—30 мин полярографируют медь в интервале потен
циалов полуволн от минус 0,35 В до минус 0,8 В по отношению к
к. к. з. или от минус 0,15 В до минус 0,6 В по отношению к ртут
ному аноду и ципк в интервале от минус 1,2 В до минус 1,6 В по
35