Ctp. II ГОСТ 22231.5—76
воры, приготовленные следующим образом: 7,448 или 18.62 г три*
лона Б растворяют в воде, переливают в мерную колбу вмести
мостью 1000 мл, доливают до метки водой и перемешивают.
Титр раствора устанавливают по цинку. Для этого 50 мл стан
дартного раствора цинка пометают в колбу вместимостью 250 мл,
приливают воду до объема 200 мл, прибавляют 0.02 -0,03 г инди
катора ксиленолоного оранжевого, Ю мл раствора фтористого ам
мония и 5 мл раствора сернозатисгокислого натрия концентрации
200 г/л. К раствору приливают по каплям аммиак до получения
слабофиолетовой окраски, 20 мл буферного раствора и титруют ра
створом трилона Б до изменения окраски раствора из фиолетовой
в желтую.
Титр (Т2) раствора трилона Б по цинку вычисляют по формуле
где m — содержание цинка в аликвотной части стандартного раст
вора, г;
V — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрова
ние цинка, мл.
4.2. Проведен иеа нализ а
4.2.1.Навеску концентрата массой 0,3—0,5 г помещают в ста
кан вместимостью 300 мл, смачивают водой, приливают 30 мл сме
си кислот для растворения инагревают в течение10—15 мин.
К раствору приливают 10 мл азотной кислоты и выпаривают до
объема 5 мл. К полученному раствору приливают 20 мл разбав
ленной 1 : 1 серной кислоты и нагревают до выделения обильных
паров серной кислоты. Стакан охлаждают, обмывают стенки водой и
снова проводят нагрев до выделения паров серной кислоты. Со
держимое колбы охлаждают, приливают 50 мл воды и кипятят до
растворения растворимых солей. Раствор охлаждают, оставляют
на 2 ч и затем фильтруют через тампон из фильтробумажной мас
сы в колбу вместимостью 250 мл. Осадок промывают разбавлен
ным 2:98 раствором серной кислоты до исчезновения реакции на
железо с роданистым аммонием. При необходимости осадок мо
жет быть использован для определения свинца.
К фильтрату прибавляют 1—2 г надсернокислого аммония, при
ливают при перемешивании небольшими порциями разбавленный
I : 1 аммиак до образования осадка гидроокисей и избыток 10 мл.
Содержимое колбы нагревают до кипения, охлаждают до 60—70°С
и фильтруют через неплотный фильтр «красная лента» в стакан
вместимостью 400 мл (основной раствор). Осадок с фильтра смы
вают холодной водой в колбу, в хоторой велось осаждение гидро
окисей, приливают разбавленную 1 : I соляную кислоту до раст
ворения гидроокисей, прибавляют 0,5—1 г надсернокислого аммо-
44