ГОСТ 1652.7-77 С. 7
1см3раствора Б содержит 0,0001 г висмута.
5.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
5.3.1.Навеску пробы массой, установленной в зависимости от
ожидаемого содержания висмута в соответствии с табл. 3, помещают
в стакан вместимостью 250 см3, добавляют смесь для растворения и
осторожно нагревают.
Массовая доля висмута,
%
От 0,001 до 0,005 включ.
Св. 0,005 . 0,02
* 0,02 . 0.05
Т а б л и ц а 3
Масса навески, г
Объем смеси для
{жслюрения, см’
5
2
1
70
30
15
При неполном растворении добавляют по каплям бром. Раствор
упаривают до 5—7 см3, затем добавляют 40, 20 или 10 см3соответст
венно хлорной кислоты и упаривают раствор до осветления и появ
ления белош дыма хлорной кислоты. Остаток разбавляют водой до
30—100 см3 и нагревают до растворения солей. Вприсутствии свинца
добавляют 10—20 см3соляной кислоты, разбавленной 2:1, и
раствор охлаждаютледяной водой. Остаток хлоридасвинца
отфильтровывают на фильтр средней плотности, собирая фильтрат в
высокий стакан вместимостью 400—600 см3. Фильтр с осадком
промывают 5—10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:9. Фильтрат
разбавляют до 100— 200 см’, нейтрализуют аммиаком до появления
неисчезающего во время перемешивания осадка, растворяют его в
минимальном коли честве азотной кислоты, разбавленной 1:2, и
раствор разбавляют водой до 200—300 см3(pH раствора 2—3).
В раствор добавляют 2,5 см3 раствора сернокислого марганца,
нагревают до кипения, добавляют 3 см} раствора марганцовокислого
калия и кипятят втечение 1мин. Через 30 мин осадок отфильтровы
вают на фильтр средней плотности и промывают 5 раз азотной
кислотой, разбавленной 1:100.
Осадок смывают водой в стакан, в котором проводилось осажде
ние, и остаток нафильтре растворяют 20 см3 горячей серной кислоты,
одновременно добавляют 5—6 капель перекиси водорода. Фильтр
промывают несколько раз горячей водой и отбрасывают.
Раствор выпаривают до появления белого дыма. После охлажде-
7