С. 4 ГОСТ 1652.7-77
в мерную колбу вместимостью 25 или 50 см3, доливают до метки
водой и перемешивают.
В мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают аликвотную часть
раствора согласно табл. 1, добавляют 1 см3 раствора фтористою
натрия, 1 см3 раствора ксиленолового оранжевого, доливают до
метки водой и перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.2. Д ляс п л а в о в .с о д е р ж а щ и хо л о в о ,
с у р ь м у и м а с с о в у ю д о л юдо0,5 % с в и н ц а
Анализ сплава проводят, как указано в п. 3.3, за исключением
выделения хлористого свинца.
3.3. Д ля с п л а в о в , с о д е р ж а щ и хо л о в о , с у р ь м у
и м а с с о в у ю д о л юс в ы ш е 0,5 % с в и н ц а
Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью
300 см3 и растворяют в 15 см3 смеси кислот для растворения. При
неполном растворении добавляют по каплям бром. После растворе
ния прибавляют 15—20 см3 хлорной кислоты, выпаривают раствор до
осветления и появления белых густых паров (объем оставшегося
раствора не должен превышать 5 см3) и охлаждают. Стенки стакана
ополаскивают небольшим количеством воды, раствор разбавляют до
30 см3 и нагревают до растворения солей. К раствору приливают 10
см3 соляной кислоты, разбавленной Г.1, и охлаждают ледяной водой.
Осадок хлорида свинца отфильтровывают на фильтр средней
плотности, собирая фильтрат встакан вместимостью 250 см3. Фильтр с
осадком и стакан промывают небольшим количеством (5—8 см3)
соляной кислоты, разбавленной 1:8. Осадок отбрасывают. Вфильтрат
добавляют 10 см3 раствора хлорного железа, разбавляют до объема
ISOсм3и далее ведут анализ, как указано в п. 3.1.
3.4. П о с т р о е н и ег р а д у и р о в о ч н о г ог р а ф и к а
Встаканы вместимостью по 300 см3помещают по 10 см3 раствора
азотнокислой меди, вводят 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 8,0 см3
стандартною раствора висмута (раствор Б), по 10 см3раствора хлор
ного железа, разбавляют водой до 150 см3 и далее ведут анализ, как
указано в п. 3.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий висмута.
По найденным значениям оптических плотностей строят градуи
ровочный график.
4