С. 10 ГОСТ 1652.7-77
1 см3раствора содержит 0,01 г марганца.
Висмут марки ВиО по ГОСТ 10928.
Стандартные растворы висмута
Раствор А: 1.0 г висмута растворяют в 50 см3 азотной кислоты.
После удаления окислов азота кипячением раствор охлаждают, пере
носят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают 50 см3
концентрированной азотной кислоты, доливают до метки водой и
перемешивают.
I см3раствора А содержит 0,001 г висмута.
Раствор Б: 50 см3раствора А переносят в мерную колбу вмести
мостью 1000 см3, доливают соляной кислотой, разбавленной 1:5, до
метки и перемешивают.
1 см’ раствора Б содержит 0,00005 г висмута.
6.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
6.3.1. Дгч
ставов, содержащих до 0,1 % олова, сурьмы и свинца
Навеску пробы массой 3 г (при массовой доле висмута до 0,005
%)
или 1 г (при массовой доле свыше 0,005
%)
помешают в стакан
вместимостью 600 см3и растворяют в 10или 30см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1. После растворения раствор разбавляют водой до
100 см3, нейтрализуют аммиаком до появления нсисчсзающсго во
время перемешивания осадка, растворяют его необходимым количе
ством азотной кислоты, разбавленной 1:2, и разбавляют водой до 200
или 300 см3. Добавляют 2,5 см3 раствора сернокислого марганца,
раствор на
1
рсвают до кипения, добавляют 3 см3раствора марганцо
вокислого калия и кипятят в течение 1 мин
Через 30 мин осадок отфильтровывают на фильтр средней плот
ности и промывают на фильтре горячей азотной кислотой, разбав
ленной 1:100.
Осадок смывают горячей водой в стакан, в котором проводилось
осаждение, и остаток на фильтре растворяют 30 см3горячей соляной
кислоты, разбавленной 1:5, и раствор выпаривают почти досуха. К
остатку добавляют 5 см3 концентрированной соляной кислоты, на
гревают до растворения, охлаждают и переносят в мерную колбу
вместимостью 50 см3, стенки стакана ополаскивают смесью этилово го
спирта и метилизобутид кетона, доливаютдо метки этой же смесью и
перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию висмута в анализи
руемом растворе параллельно с растворами для построения градуи
ровочного графика и раствором контрольного опыта в пламени
ацетилен—воздух при длине волны 223,1 нм. Нуль прибора устанав-
10