ГОСТ 1652.7-77 С. II
лиаают по смеси соляной кислоты, этилового спирта и метилизобу-
гилкегона.
6.3.2
Для сплавов, содержащих свыше 0,1 % олова, сурьмы и свинца
Навеску пробы массой 3 г (при массовой доле висмута до 0,005 %)
или 1 г (при массовой доле висмута свыше 0,005
%)
помешают в
стакан вместимостью 250 см3и растворяют в 45 или 15 см3 смеси для
растворения. При неполном растворении добавляют но каплям бром.
Раствор упаривают до 10 или 5 см3, затем добавляют 25 или 10 см3
хлорной кислоты и выпаривают до осветления и появления белого
дыма хлорной кислоты. После охлаждения остаток растворяют
в 50—70 см3 воды при нагревании. В присутствии свинца добавляют
10—15 см3соляной кислоты, разбавленной 2:1, и раствор охлаждают
ледяной водой. Осадок хлорида свинца отфильтровывают на фильтр
средней плотности, собирая в стакан вместимостью 400—600 см3.
Фильтр с осадком промывают 5—10см3соляной кислоты, разбавлен
ной 1:9. Фильтрат разбавляют водой до 150 см3, нейтрализуют амми
аком и далее поступают, как указано в п. 6.3.1.
6.3.3.
Построение градуировочного графика
В семь из восьми стаканов вместимостью по 100 см3 помешают
0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3стандартного раствора Б- Во все
стаканы добавляют по 10 см3раствора марганца и выпаривают почти
досуха. К остаткам добавляют по 5 см3концентрированной соляной
кислоты и далее поступают, как указами в п. 6.3.1.
6.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
6.4.1.Массовую долю висмута (А^) в процентах вычисляют по
формуле
Х2
V
IOO.
1
(С. - С,)
т
где С|— концентрация висмута в анализируемом растворе пробы,
найденная по градуировочному графику, г/см3;
С>— концентрация висмута в растворе контрольного опыта,
найденная по градуировочному графику, г/см3;
Г’—объем мернойколбы дляприготовленияраствора пробы, см3;
т
— масса навески пробы, г.
6.4.2.Абсолютные расхождения результатов параллельных опре
делений
(d
— сходимость) не должны превышать допускаемых зна
чений, указанных в табл. 2.
6.4.3 Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных
11