ГОСТ 1652.7-77 С. 3
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1.Д ляс п л а в о в ,нес о д е р ж а щ и хо л о в а ,
с у р ь м ы и с в и н ц а
Навеску сплава массой I г помещают в стакан вместимостью
300 см3, прибавляют 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и
нагревают до растворения. Затем раствор разбавляют водой до
150 см3, добавляют 10 см3 раствора хлорного железа и осаждают
гидроокиси раствором аммиака до образования растворимою темно
синего аммиачного комплекса меди. Смесь выдерживают в течение
30 мин при 50—60 *С.
Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промы
вают 6—8 раз горячим раствором аммиака, разбавленным 1:20. н
растворяют в 20 см3 горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1, в
стакане, в котором проводилось осаждение, фильтр промывают 8—10
раз горячей водой, Переосаждснис повторяют сше раз.
Осадок растворяют на фильтре в 20 см3горячей азотной кислоты,
разбавленной 1:1, в стакане, в котором проводилось осаждение,
фильтр промывают водой 5—7 раз и раствор выпаривают досуха. К
с>о<ому остатку приливают 3 см3 1 моль/дм3раствора азотной кисло
ты, ополаскивают стенки стакана 2—3 см3 воды, нагревают раствор
до кипения и кипятят ло растворения осадка. Затем добавляют 4
см3 раствора аскорбиновой кислоты и охлаждают. Прибавляют I
см3 раствора фтористого натрия. 1 см3раствора кенленолового
оранже вого, переносят ы мерную колбу вместимостью 50 см3,
доливают водой до метки, перемешивают. При массовой доле
висмута свыше 0,008 % к сухому остатку добавляют 1 моль/дм3
раствор азотной кислоты в количестве, согласно табл. 1.
Таблица 1
Вместимость
меркой колбы,
см3
Объем
1моль/дм*
Массовая доля висмута,
%
раствора
аэотной
кислоты, см3
Объем
аликвотой
части растворе.
СМ*
От 0.008 до 0,02 иключ7,52510
Св 0.02* 0.05»30,050
5
Добавляют 3—5см3воды, 10см3 раствора аскорбиновой кислоты,
нагревают до кипения и растворении остатка, охлаждают, переводят
3