ГОСТ 13979.7-78 С. 4
Покончании ферме тир вания колбу 2
чих тиопроизводных.
отверстий 0.25 мм до прохода 80 % от массы пробы. В пробе предварительно определяют массовую
долю влаги и летучих веществ по ГОСТ 13979.1.
3.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
3.3.1. В круглодонную колбу вместимостью 500 см3 помещают навеску измельченного по
п. 3.2.6 продукта, массой около 5 г, взвешенную на весах 4-го класса точности. К навеске доба&ляют
300 см3дистиллированной воды. 20 см3этилового спирта и I г фтористого натрия, взвешенного на
весах 4-го класса точности.
При анализе горчичного порошка или жмыха, прошедшихтепловуюобработку, этиловый спирт
вносят после гидролиза синегрина.
3.3.2. При анализе шрота в колбу к навеске шрота добаатяют 300 см’дистиллированной воды,
1 г фтористого натрия, 20 см5этилового спирта и 2,5 г семян горчины с известным содержанием
аллилизотиоцианата.
3.3.3. Горло колбы плотно закрывают пробкой, содержимое колбы перемешивают взбалтыва
нием и проводят ферментативное расщепление тиоглюкозидов в течение 2,5—3 ч при температуре
18-22 ’С.
ставят на
о
колбонагреватель
н
/ в
о
соответствии с
Установка для определения щотноинанагов
чертежом, укутывают асбестом и присоединяют к
холодильнику 4установки с помощью переходной
трубки 3.
При анализе жмыхов и шротов в колбу, во
избежание вспенивания и перебросов, добавляют
несколько стекзянных шариков и 0,5 см3амило
вого спирта.
К нижнему концу трубки холодильника
через насадку 5 присоединяют последовательно
две колбы вместимостью 250 см3, приемную 6,
контрольную 7. В приемную колбу приливают
30 см5, а в контрольную 15 см5 водного раствора
аммиака плотностью 0.942 кг/м’.
На приемной колбе делают отметку, соответ
ствующую объему жидкости 200 см3. Концы при
соединенных с помошью шлифов к колбам 6 и 7
трубок насадки 5 должны быть погружены в рас
твор аммиака.
3.3.4. Включают колбонагреватель и отгоня
ют около 170 см5поды вместе с летучими изотио-
цианатами в приемную колбу. Затем продолжают
отгонку еше 2—3 мин.
Летучие изотиоцианаты в приемной колбе
связываются с аммиаком с образованием нелету
/ — колбонагрс нагель,
2
—
круглодонная колба:
3
— пере
3.3.5. По окончании отгонки отсоединяют
ходная трубка:
4
—
холодильник
: 5 — насадка:
вместе с насадкой приемную и контрольную
колбы, а затем выключают колбонагреватель. Это
необходимо для предотвращения обратного заса
сывания дистиллята в холодильник и реакцион
ную колбу.
Холодильник промывают 2—3 см3дистиллированной воды, собирая промывные воды в при
емную колбу.
Содержимое приемной и контрольной колб переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3,
колбы ополаскивают водой и промывные воды приливают в ту же колбу. Доводят объем жидкости
в мерной колбе дистиллированной водой до 500 см3, тщательно перемешивают и используют для
определения изотиоцианатов.
3.3.6. Из мерной колбы отбирают 50 см3дистиллята, вносят в коническую колбу вместимостью
250 см3 и добавляют 2,5 см3 концентрированной серной кислоты. Подготовленную пробу титруют
раствором марганцовокислого калия с (КМп04) = 0,1 моль/дм3 до появления слабо-розовой, не
исчезающей в течение 3—5 с окраски.
6
.
7 — приемные колбы
29