ГОСТ 13979.7-78 С. 2
Стаканчики СВ-14/8. 19/9 по ГОСТ 25336.
Вата стеклянная.
Установка для определения, состоящая из:
колбонагревателя с закрытым обогревом;
колбы круглодонной К-1-500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336;
переходной трубки;
холодильника ХПТ-1-300(400)-14/23 ХС по ГОСТ 25336;
насадки:
колб конических КН-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. раствор с массовой долей 15 %.
Кислота серная, х.ч. или чд.а. по ГОСТ 4204.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор с (КМп04) = 0,1 моль/дм3.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) х.ч., ч.д.а. по ГОСТ 27068. раствор
с (Na,S,Oj) = 0.1 моль/дм}.
Йод по ГОСТ 4159.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163,растворы с массовой долей 0,5, I %.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 40 %.
Натрий щавелевокислый, х.ч. по ГОСТ 5839. перекристаллизованный.
PH-бумага универсальная индикаторная по ТУ 6—09—1181.
Спирт этиловый, ректификованный, технический по ГОСТ 18300.
Спирт амиловый по ТУ 6—09—3467.
Асбест.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Фильтры бумажные с красной полосой по ТУ 6—09—1676.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.2. П о д г о т о в к ак а н а л и з у
3.2.1. Для приготовления водного раствора марганцовокислого калия с (КМп04) =
= 0.1 моль/дм3, 3.16 г KMnOj. взвешенного на весах 2-го класса точности, растворяют в 1000 см3
дистиллированной воды, доводят раствор до кипения и оставляют на 1ч при температуре,
близкой к кипению, закрыв горло колбы конической воронкой.
При выпадении осадка Мп02, его отделяют фильтрованием через пористый фильтр или
стеклянную вату и устанавливают массовую концентрацию раствора по щавелевокислому натрию
или по тиосульфату натрия, как описано ниже.
3.2.2. Для перекристаллизации щавелевокислого натрия навеску массой 15 г, взвешенную на
весах 4-го класса точности, растворяют в 500 см3дистиллированной воды, затем подщелачивают
(доводя до pH 9—10) 100 см3 раствора гидроокиси натрия и дают осесть не растворимым в воде
вешеслзам. Затем раствор фильтруют и выпаривают до ■/,„ первоначального объема; при этом
выпадают кристаллы оксалата натрия. Осадок отделяют фильтрацией через бумажный фильтр,
помещают в ступку и, растерев в порошок, промывают прямо в ступке два раза дистиллированной
водой. Осадок щавелевокислого натрия подсушивают между листами фильтровальной бумаги и
высушивают при температуре 240—250 *С в сушильном шкафу.
3.2.3. Дзя определения массовой концентрации марганцовокислого калия по щавелевокисло
му натрию на весах 2-го класса точности взвешивают навеску перекристаллизованного щавелево
кислого натрия массой 0.2—0,25 г в коническую колбу вместимостью 250 см3. Навеску растворяют
в 100 см3дистиллированной воды, нагретой до 80—90 "С. добавляют 10см’ раствора серной кислоты
(Н:0 + H2S04) 1:1 и медленно титруют раствором марганцовокислого калия с (КМп04) =
= 0,1 моль/дм3до слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
Поправку к массовой концентрации раствора КМп04 К вычисляют по формуле
К ~
1 IJ.0IJ6) •
где т —масса щавелевокислого натрия, г;
Г —объем раствора с (КМп04) = 0.1 моль/дм3, израсходованный на титрование щавелевокис
лого натрия, см3;
0.0067 —масса щавелевокислого натрия, эквивалентная I см3раствора с(КМп04) = 0,1 моль/дм3, г.
27