С. 3 ГОСТ 13979.7-78
3.2.4. Для приготовления раствора тиосульфата натрия концентрацией с (Na2S,Ov) =
= 0.1 моль/дм3 на весах 2-го класса точности берут навеску тиосульфата натрия массой 25 г и
растворяют при комнатной температуре в 1000 см3свежепрокипяченной и охлажденной дистилли
рованной воды. К полученному раствору добавляют 0,2 г углекислого натрия (соды), взвешенного
на весах 4-го класса точности, и оставляют стоять 10—15 дней, после чего определяют его массовую
концентрацию.
3.2.5. Для определения массовой концентрации тиосульфата натрия на весах 2-го класса
точности берут навеску йодистого калия (не содержащего йодата) массой 2—2.5 г в маленькую
стеклянную бюксу с пришлифованной пробкой. К навеске приливают 0.5 см* дистиллированной
воды. Так как растворение йодистого калия в воде сопровождается сильным понижением темпера
туры. то перед взвешиванием бюксу выдерживают 15 мин в весовом шкафу. Если снаружи бюкса
покроется влагой, влагу снимают фильтровальной бумагой и затем взвешивают. Отдельно на весах
4-го класса точности взвешивают около 0,4—0.5 г йода и осторожно переносят его во взвешенную
бюксу с раствором Йодистого калия. Бюксу закрывают крышкой и снова взвешивают. Массу
внесенного йода рассчитывают по разнице между массой бюксы с раствором йодистого калия и йода
и массой бюксы с раствором йодистого калия. Взвешенную бюксу переносят в коническую колбу
вместимостью 500 см3 с пришлифованной пробкой. Для этого закрытую бюксу вводят в горло
наклоненной колбы, содержащей 200 см’ дистиллированной воды и около 1 г йодистого калия,
взвешенного на весах 4-го класса точности. В момент опускания бюксы на дно колбы снимают
крышку с бюксы, которую также опускают в колбу. Полученный таким образом раствор йода
титруют раствором тиосульфата натрия с (Na,S,0,) = 0,1 моль/дм3до соломенно-желтой окраски.
Затем добавляют 1,5—2,0 см3 раствора крахмала с массовой долей 1 % и титруют до полного
обесцвечивания раствора.
Коэффициент поправки (А-,) раствора тиосульфата натрия вычисляют по формуле
т
V
0.01269 ’
где т —масса навески йода,г;
V —объем раствора тиосульфата натрия с (Na2S20 2) = 0,1 моль/дм5, см5;
0,01269 —масса йода, соответствующая 1 см’ раствора тиосульфата натрия с (Na>S2Oj) =
= 0.1 моль/дм’, г.
3.2.6.Дтя определения массовой концентрации марганцовокислого калия по тиосульфату
натрия на весах 2-го класса точности берут навеску йодистого катия около 2 г и помещают в
коническую колбу вместимостью 500 см3 с пришлифованной пробкой. В колбу добавляют 15 см3
дистиллированной воды, 10 см3 серной кислоты (1:5), из бюретки приливают 25—30 см3 раствора
марганцовокислого калия, разбавляют дистиллированной водой до 200 см3 и выделившийся йод
титруют тем же раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтого окрашивания раствора. Затем
добавляют I см’ раствора крахмала с массовой долей I % и продолжают титрование до обесцвечи
вания раствора.
Параллельно проводят холостое титрование. Для этого в коническую колбу с притертой
пробкой помешают 25—30 см3 дистиллированной воды. 5 см3 раствора серной кислоты (1:5). 2 г
йодистого калия, взвешенного на весах 2-го класса точности. Смесь хорошо перемешивают, разбав
ляют водой до 200 см3и выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии
раствора крахмала с массовой долей 0,5 % так же, как пробу.
Коэффициент поправки (А,) к массовой концентрации раствора марганцовокислого калия
вычисляют по формуле
А,
<К -
Г-
-А’,
-----
где V, —объем раствора тиосульфата натрия с (Na,S,0,) = 0.1 моль/дм\ израсходованный на
титрование пробы, см5;
\\ —объем раствора тиосульфата натрия с (Na,S,0,) = 0.1 моль/дм3, израсходованный на
титрование холостой пробы, см3;
А, —коэффициент поправки раствора тиосульфата натрия;
V—объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см3.
3.2.7.Из средней пробы образца на весах 4-ю класса точности взвешивают 50—60 г исследу
емого продукта, измельчают на лабораторной мельнице и просеивают через сито с диаметром
28