С. 9 ГОСТ 11244-76
При температуре раствора минус 27 ’С — 28 "С, колбы с раствором выдерживают 10—12 мин,
затем добавляют вторую часть растворителя, охлажденного до минус 27 *С — 28 ‘С. За это время
температуру охладительной смеси в бане, в которую вмонтирована воронка Бюхнера, снижают до
минус 32 ’С —33 "С.
3.3.4. Включают вакуумный насос, закрывают кран, соединяющий колбу для фильтрования с
атмосферой, создают вакуум 0.4 МПа (300 мм рт. ст.), смачивают фильтр в воронке охлажденным
растворителем, подготовленным для промывки осадка на фильтре, и выливают на фильтр испытуе
мый раствор с выпавшим парафином. Стенки колбы смывают частью охлажденного растворителя,
который сливают на фильтр.
Осадок петролатума или гача на фильтре промывают оставшимся охлажденным растворителем,
разравнивая лепешку шпателем для равномерного распределения растворителя по поверхности лепеш
ки и во избежание образования трещин.
Соотношение нефтепродукта, взятого для депарафинизации, и растворителя для промывки
фильтра 1:1.
По окончании промывки и фильтрования открывают кран, соединяющий систему с атмосфе
рой, и выключают вакуумный насос.
3.3.5. Для удаления следов масла из осадка его подвергают дополнительной обработке. Для этого
осадок снимают с фильтра шпателем, разбавляют его охлажденным до минус 28 *С растворителем
(соотношение продукта и растворителя 1:1—1:1,5 в пересчете на исходный нефтепродукт), снова от
фильтровывают при температуре, указанной в п. 3.3.3, и промывают растворителем в количестве 1:1.
По окончании промывки и фильтрования открывают кран, соединяющий систему с атмосфе
рой. выключают вакуумный насос.
3.3.6. Шпателем снимают с фильтра петролатум, выпаривают растворитель, сушат всушильном
шкафу при (100±5) *Сдо постоянной массы, затем взвешивают и определяют температуру плавления.
3.3.7 Фильтрат из колбы для фильтрования под вакуумом сливают в предварительно взвешенную
колбу типа КГУ, соединенную с насадкой, холодильником и изгибом, в горло колбы вставляют на
пробке капиллярную трубку, подводящую азот или углекислый газ, в тубус вставляют термометр
типа ТН-7. ставят колбу в колбонатреватель и соединяют отводную трубку колбы с холодильником.
Растворитель отгоняют в токе инертного газа до температуры, не превышающей 140 ‘С в
жидкости.
После отгона растворителя колбу с депарафннированным маслом охлаждают до температуры
окружающей среды и взвешивают.
3.3.8. Массовую долю петролатума (/V,) в процентах вычисляют по формуле
Л—
„
j =
ж»-100
,
Щ*
где /и, —масса петролатума посте отгона растворителя, г;
т4 —масса продукта, подвергнутого депарафинизации, г.
.Массовуюдолю депарафинированного масла (Л\) в процентах вычисляют по формуле
л———
у
з *
/и, 100
,
пи’
где тА —масса продукта, подвергнутого депарафинизации, г;
/и, —масса масла после депарафинизации и отгона растворителя, г.
3.3.1—3.3.8. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. Адсорбционное разделение
3.4.1.Адсорбционному разделению подвергаютдепарафннированные фракции (п. 3.3), деасфаль-
тенированные остатки (п. 3.2) идепарафинированную смесь нафтено-парафиновых и ароматических
углеводородов, полученную посте адсорбционного разделения остатка (см. черт. 4). Соотношение про
дукта и силикагеля 1:10, для высокосмолистых — 1:15.
3.4.2. Адсорбционную колонку, подготовленную как указано в п. 2.2.3, пропитывают петролей-
ным эфиром (марка 70—100 “С), для чего в резервуар помешают 1000—1500см3петролейного эфира.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4.3. 50—100 г нефтепродукта растворяют в петролейном эфире (марка 70—100 ’С). Соотношение
массы нефтепродукта и петролейного эфира 1:3.
3.4.4. Как только иетролейиый эфир полностью смочит силикагель и сверху колонки останется
столб петролейного эфира высотой 2—5 мм, в колонку помещают раствор нефтепродукта, подготов-
44