ГОСТ 11244-76 С. 10
ленный по п. 3.4.3. При разделении деасфальтеннрованных остатков перед помещением раствора нефте
продукта нагревают колонку до 35 *С —45 "С.
3.4.5. С помошыо крана внизу колонки устанавливают скоростьотбора раствора 3,0—3.5 смУмин.
3.4.6. Под колонку подставляют колбу вместимостью 1000 см’ для отбора чистого петролейного
эфира.
3.4.7. После того, как раствор анализируемого нефтепродукта почти полностью войдет всилика
гель, не допуская высыхания верхнего слоя силикагеля, в резервуар колонки порциями помещают
2500 см’ петролейного эфира. Каждую последующую порцию добавляют, не давая высыхать верхнему
слою силикагеля.
Указанные в этом пункте и п. 3.4.8 количества растворителя даны в расчете на загрузку 50—100 г
исследуемого нефтепродукта.
3.4.8. После того, как весь петролейный эфир войдет всиликагель, для более четкого разделения
отдельных группароматических углеводородов и смолистых веществ, в колонку помещают последова
Та б л ица 2
Объем смеси, см*
5
95
15
85
100
0
1500
1500
500
тельно смеси растворителей, указанных втабл. 2.
При адсорбционном разделении деас-
фальтенированного остатка объем смеси
(15 % бензола и 85 % петролейного эфира)
Сооав смеси. %
увеличивают до 2000 см3.
Бен
мл
ПстролсйиыП эфир
3.4.9.Для полнойдесорбции смолистых
веществ после того, как последняя часть сме
си бензола и петролейного эфира войдет в
силикагель, в резервуар колонки помещают
500 см’ спиртобензольной смеси всоотношении 1:1.
Полное вытеснение спирто-бензольной смеси осуществляется 400—800 см’ петролейного эфира
до выхода из адсорбционной колонки неокрашенных соединений.
3.4.10. При заполнении колонки петролейным эфиром, раствором исходного продукта и последу
ющей десорбции из адсорбционной колонки сначала вытесняется чистый петролейный эфир, затем
последовательно растворы отдельных групп углеводородов и коннагтрат смолистых и сернистых соеди
нений.
Объем вытесненного чистого петролейного эфира обычно состаазяет около 70% растворителя,
израсходованного на заполнение колонки, и он может быть повторно использован без перегонки.
3.4.11. Растворы, вытесненные снизу колонки, после отбора окаю 700 см’ чистого петролейного
эфира, собирают вотдельные пробирки-приемники по 50 см3. От каждой полученной фракции отго
няют растворитель.
Для этого в приемник с помощью корковой пробки вставляют дефлегматор и трубку для про
пускания инертного газа. Приемник помещают в водяную баню и соединяют дефлегматор с холодиль
ником. Отгоняют растворитель при температуре бани 90 *С — 100 *С в токе инертного газа. При
перегонке сильно разбаапенных растворов во избежание потери выделенных при адсорбции фракций
смежные фракции последовательно объединяют и отгоняют водном и том же приемнике до накопле
ния 2—3 г фракции.
3.4.12. Фракции, полученные после отгона растворителя, взвешивают, вычисляют их массовую
долю в процентах и определяют показатель преломления идисперсию.
3.4.5—3.4.12. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5.Определение содержания групп углеводородов исмолистых веществ, полученных при адсор
бционном разделении
Полученные при адсорбционном разделении фракции смешивают с целью выделения групп,
указанных ниже.
3.5.1. К нафтено-парафиновым углеводородам относят фракции с показателем преломления не
более 1.49 и величиной дисперсии не выше 85.
3.5.2. Ароматические углеводороды (смесьароматических углеводородов исернистых соединений)
разбивают на четыре группы по условно принятым пределам значений показателя преломления.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5.2.1.К I группе ароматических углеводородов относят фракции, полученные после отбора
нафтено-парафиновых углеводородов, с показателем преломления свыше 1.49до 1,53.
45