С. 3 ГОСТ 11244-76
Штативы для пробирок длиной 400 мм. шириной 100 мм. в который устанавливают пробирки-
приемники. Каждый штатив имеет по 16отверстий диаметром 38 мм, расположенных вдва ряда.
Колонка U-обратная (черт. 2) для определения разделяющей способности силикагеля с капель
ной воронкой ВК-50ХС по ГОСТ 25336.
Штативы для укрепления приемников и U-образной колонки.
Приемники для отбора фракций из U-образной колонки представляют собой пробирки высотой
(42± 1) мм, диаметром (8±0,5) мм, градуированные на 0,2 и 0,3 см3с погрешностью не более 0,01см3.
Манонакуумметр U-обраэный стеклянный по ТУ 92—891.026.
Рефрактометр типа ИРФ-22 или 454Б.
Шпатель.
Палочки стеклянные с оплавленным коштом
д л и н о й
150—200 мм.
Насос вакуумный по ТУ 26—04—591.
Автотрансформатор типа АОСН или другой, позволяющий регулировать обогрев адсорбционной
колонки в необходимых пределах.
Баня цилиндрической формы из белой жести внутренним диаметром не менее 250 мм. высотой
около 120 мм с тепловой изоляцией для охлаждения продукта и растворителя при депарафинизации.
Электроплитка с закрытой спиралью.
Баня подяная с электронагревом.
Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев ( 150±5) ’С.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Метилэтилкетон.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Бензол нефтяной по ГОСТ 9572 или каменноугольный по ГОСТ 8448 или бензол по ГОСТ 5955.
Толуол нефтяной по ГОСТ 14710 или каменноугольный по ГОСТ 9880.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Изопентан.
а-метилнафталин.
Силикагель марки АСК 0,2—0,5 мм по ГОСТ 3956 с разделяющей способностью не менее 40 %,
определяемой на контрольной смеси 80 % цетана и 20 % а-метилнафгалина (по массе).
Эфир петролейный марок 40—70 и 70—100.
Двуокись углерода жидкая по ГОСТ 8050 или азот газообразный технический по ГОСТ 9293 в
баллоне, снабженном редукционным вентилем и манометром.
Цетан (гексадекан) эталонный по ГОСТ 12525.
Двуокись углерода твердая по ГОСТ 12162.
Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0.01 г.
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1. Подготовка кдепарафинизации
2.1.1. Перед начатом депарафинизации приготовляют растворительсмешением 40объемных далей
мет илэтил кетона и 60 толуола или 30 объемныхдолей ацетона и 70 толуола.
2.1.2. Воронку Бюхнера, вмонтированную в металлическую баню, вставляют через пробку в
колбу для фильтрования под вакуумом. На дно воронки помешают бумажный фильтр и закрывают ее
крышкой. В баню наливают этиловый спирт, устанавливают термометр типа ТН-8 и охлаждают
воронку.
2.1.3. Колбу для фильтрования соединяют вакуумной резиновой трубкой через промежуточную
калбу с вакуумным насосом. К вакуумной трубке черезтройник присоединяют ртутный вакуумметр, а
черездругой тройник —кран, соединенный с атмосферой.
2.1.4. Для охлаждения растворенной навески испытуемого продукта и растворителя готовят вто
рую баню, которую наполняют этиловым спиртом и устанавливают термометр типа ТН-8.
2.2. Подготовка к адсорбционному разделению
2.2.1.Силикагель помешают в фарфоровую чашу и выдерживают всушильном шкафу 12 ч при
(150±5) ’С, периодически помешивая.
Высушенный силикагель в горячем состоянии переносят в нагретую стеклянную колбу и плотно
закрывают резиновой пробкой, взвешивают.
38