ГОСТ 11244-76 С. 4
2.2.2. Определение разделяющей способности силикагеля, подготовленного по п. 2.2.1.
В нижнюю часть короткого колена и отвод калена U-образной колонки (черт. 2) помешают
стеклянную патудля удержания силикагеля. Силикагель массой 12—15 г насыпаютнебольшими порци
ями вкороткое колено и уплотняют до метки «д* непрерывным постукиванием по колонке деревян
ной палочкой. Массу силикагеля определяют по разности массы колбы с силикагелем до и после
наполнения трубки.
Контрольную смесь из капельной воронки вносят по кашлям вдлинное калено трубки со скоро
стью. обеспечивающей пропитку силикагеля контрольной смесыо не менее чем за 1ч, при этом смесь
должна последовательно пройти через каждые 15 мин отметки а, б. </, г, д на коротком колене.
Фракции отбирают через боковой отвод в приемники по 0,3 см’ в каждый со скоростью
0,3 см’/мин.
Скорость регулируют высотой столба жидкости в высоком колене.
Отбирают 20—25 фракций, количество которых обеспечивает появление а-метнлнафталина.
С помощью рефрактометра определяют показатель преломления (n f) в каждой фракции. Повы
шение показателя преломления на 0.0005 указывает на появление а-метилнафталина.
Разделяющую способность силикагеля (А) в процентах вычисляют по формуле
л ^
(Ц-0.774
п
100
т’
где 0,3 —объем продукта в каждом приемнике, см1;
0,774 —плотность цетана, г/см1;
и —количество фракций, свободных от а-метилнафталина;
т — масса силикагеля, г.
2.2.3. Адсорбционную колонку (черт. 1) заполняют силикагелем, подготовленным по п. 2.2.1.
Силикагель насыпают небольшими порциями и уплотняют непрерывным постукиванием по козонке
деревянной палочкой. Количество силикагеля, помешенного вадсорбционную колонку, определяют
по разности массы колбы с силикагелем до и после наполнения колонки.
2.2.1—2.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2.4. Силикагель регенерируют после каждого адсорбционного разделениядля многократного его
использования. Для этого к верхней части резервуара присоединяют каучуковую трубку для подачи
инертного газа из баллона через редукционный вентиль. Одновременно включают обогрев колонки и
температуру медленно повышают до тех пор. пока не прекратится выделение паров растворителя из
казонки.
Пары растворителя отводят под тягу черезловушку, присоединенную внизу казонки.
Затем температуру в колонке повышают до 150 *С и поддерживают ее в течение 2—3 ч в токе
инертного газа. После этого обогрев колонки выключают и силикагель охлаждают также втоке инер
тного газа. Когда температура в колонке снизится до температуры окружающей среды, подачу инерт
ного газа прекращают.
После каждых 10опытов проверяют разделяющую способность силикагеля в соответствии с
п. 2.2.2.
При снижении активности на 3—4 единицы силикагель заменяют.
Регенерацию силикагеля можно проводить вне казонки. промывая его горячей дистиллирован
ной водой и и высушивая в сушильном шкафу, как указано в п. 2.2.1.
2.3. (Исключен, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Отбор фракций нефти
3.1.1. Испытуемую нефть перегоняют ваппарате АРН-2 по ГОСТ 11011 иотбирают для испыта
ний фракции, выкипающие в пределах 300 ‘С —400 "С, 400 *С —450 *С, 450 "С — 500 ‘С и остаток,
или 300 “С - 350 "С, 350 “С - 400 “С, 400 ’С - 450 “С, 450 *С - 500 *С и остаток, или 300 ’С - 350 *С,
350 *С - 420 *С, 420 ‘С - 500 ’С и остаток, или 300 *С - 350 "С, 350 “С - 450 ‘С, 450 ‘С - 500 ‘С и
остаток, или остаток выше 350 ‘С.
3.1.2. Порядок испытаний дистиллятных фракций и остатков представлен на черт. 3—5.
39