С. 6 ГОСТ 11884.1-78
4.4. Массовую долю вольфрамовогоангидрида (X) в процентах вычисляют по формуле
t
А
|(ОТ —/я )+
o
J • 100
.
m
где т —масса навески концентрата, г.
4.5. Максимальные расхождения между результатами параллельныхопределений идвумя резуль
татами анализа при доверительной вероятности Р = 0.95 не должны превышать абсолютных допускае
мых расхождений сходимости (</4) и воспроизводимости (</t), равных 0,6 и 0,8 % соответственно для
всего интервата определяемых содержаний.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
5. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на измерении интенсивности окраски комплексного соединения пятивалентного
вольфрама с род анидами.
5.1. А п п а р а т ура,р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Фотоздектроколорнметр.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 и раствор с массовой долей 2 %.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067. раствор с массовой долей 25 %.
Титан треххлористый (раствор), раствор с массовой далей 2,5 %, приготовленный по п. 2.1.
Спирт этиловый (этанол) по ГОСТ 5962.
Натрия перекись.
Стандартный раствор вольфрамового ангидрида, приготовленный по п. 2.1.
5.2. П р о в е д е н и еа н а л и з а
5.2.1. В железный тигель (верхний диаметр 30 мм), в котором предварительно сплавлено 4 г
гидроокиси натрия, помешают навеску концентрата марок КВГФ-1 и КВГФ-2 массой 0.1 г, прибавля ют
0,5 г перекиси натрия. Тигель ставят на край открытой печи, затем передвигают его в более
горячую зону и, закрыв муфельную печь, сплавляют при 600—650 *Свтечение 5—6 мин до получения
однородного прозрачного плава.
Вишнево-красный плав охлаждают до затвердевания, наружнуючастьтигеля очищают от окали
ны, осторожно опуская его в холодную воду так, чтобы уровень воды был на 3—4 см1ниже верхнего
краятигля. Затем помешают тигель в стакан вместимостью 200 см, в который предварительно начина
ют 50—60 см1горячей воды, накрывают часовым стеклом и ставят натеплую плиту. После выщелачи
вания плава тигель вынимают щипцами и обмывают пат стаканом горячей водой. Если раствор окра
шен в зеленый цвет, прибавляют несколько капель этанола и кипятят до обесцвечивания.
Раствор охлажтают и вместе с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 200 см5, долива
ют до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр (синяя лента) в сухую
колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. Пипеткой отбирают 2,5 см1прозрачного раствора (алик
вотную часть) вмерную колбу вместимостью 50 см5,добавляют до объема 20 см* раствора гидроокиси
натрия с массовой долей 2 %, приливают 2,5 см* раствора роданистого аммония, 22.5 см’ соляной
кислоты, перемешивают, охлаждают в проточной воде. Затем приливают 8—9 капель свежеприготов
ленного раствора треххлористого титана, доливают до метки водой. После прибавления каждого
реак тива содержимое колбы перемешивают.
Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора, применяя светофильтр с максимумом
светопропускания 400—420 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 10 мм. В качестве
раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание вольфрамового
ангидрида по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
5.2.2.Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см5отмеряют
пипеткой 2. 4, 6, 8, 9 и 10 см5стандартного раствора вольфрамового ангидрида, доливают до объема 20
см’ раствором гидроокиси натрия с массовой долей 2 %, приливают 2,5 см’ раствора роданистого
аммония. 22,5 см5соляной кислоты, перемешивают, охлаждают идалее анализ проводят, как указано в
п. 5.2.1.