С. 2 ГОСТ 11884.1-78
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 2:1 и раствор с массовой долей 25 %.
Кислота плавиковая (фтористоводородная) по ГОСТ 10484, раствор с массовой долей 40 %.
Крезоловый красный по НТД, водный раствор с массовой долей 0,1 %.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165, раствор с массовой долей 2 %, подкисленный несколькими
каплями серной кислоты.
Молибден высокой чистоты.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы с массовой долей 20 и 2 %.
Ртуть азотнокислая закисная по ГОСТ 4521, раствор с массовой долей 2 %в растворе азотной
кислоты с массовой долей 2 % (по объему).
Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор с массовой долей 10 %.
Цинк гранулированный.
Спирт этиловый (этанол) по ГОСТ 5962.
Цинк амальгамированный, приготовленный следующим образом: встакан помещают 80—100 г
гранулированного цинка, приливают раствор азотнокислой закисной ртути, чтобы цинк был полнос
тью покрыт раствором, и оставляют на 10 мин, время от времени взбалтывая содержимое стакана;
затем растворсливают и промывают цинк водой.
Титан треххлористый (раствор) или титан сернокислый, раствор с массовой долей 15 %. Необхо
димый для анализа раствор трехвалентного титана с массовой долей 2,5 % (по объему) готовят
разбавлением треххлористого титана раствором соляной кислоты с массовой далей 25 % или разбавле
нием сернокислого титана раствором серной кислоты молярной концентрации эквивалента 4
моль/дм1(112 см1 серной кислоты смешивают с водой и доливают водой до объема 1дм’)-
Трехвалентный титан при хранении частично окисляется, вследствие чего перед употреблением
необходимо проводить его восстановление. Для этого бюретку вместимостью 25 см’ запалняют амаль
гамированным цинком, наливают приготовленный раствор треххлористого или сернокислого титана с
массовой долей 2,5 % и после того, как раствор приобретет чисто фиолетовый цвет, употребляют в
качестве восстановителя (раствором можно пользоваться втечение рабочего дня).
Стандартный раствор вольфрамового ангидрида, прнготоаленный следующим образом: 0,1 гволь
фрамового ангидрида, прокаленного в муфельной печи при 600—700 *С в течение I ч, растворяют в
100 см’ раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20 % и доливают водой до объема 1дм’.
1см’ раствора содержит 0.1 мг трехокиси вольфрама.
Стандартные растворы молибдена:
раствор А, приготовленный следующим образом: 0,1 г молибдена растворяют в 10 см1азотной
кислоты, разбавленной 1:1. К раствору приливают 20см1серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпари
вают до пояаления паров серного ангидрида. Охлаждают и обмывают стенки стакана 5—6 см’ воды и
повторяют выпаривание. Затем приливают 180—200 см’ раствора серной кислоты с массовой долей 7 %
(по объему), переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм’, доливают тем же раствором серной
кислоты до метки и перемешивают.
I см’раствора А содержит 0.1 мг молибдена;
раствор Б, приготовленный следующим образом: раствор А. разбавленный в 10 раз раствором
серной кислоты с массовой долей 7 %.
1см’ раствора Б содержит 0.01 мг молибдена.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. Ns 2, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Р а з л о ж е н и ев о л ь ф р а м о в ы хк о н ц е н т р а т о вв с е хм а р о к
3.1.1. Навеску концентрата массой 0.5 г помешают в стакан вместимостью 400 см3, приливают
120—130 см’ соляной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают на кипящей водяной
бане или слое асбеста в течение 2 ч. периодически помешивая содержимое стакана. Затем стекло
снимают, обмывают его водой над стаканом и выпаривают раствор до объема 15—20 см’, приливают
15—20 см*азотной кислоты и снова выпаривают раствордо получения влажного остатка. Выпаривание
повторяют еще два раза (до объема 1,5—2 см’), приливая каждый раз по 10 см’ азотной кислоты. К
остатку приливают 50 см’горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1, и прибавляют 2 газотнокислого
аммония, нагревают раствордо кипения и охлаждаютдо комнатнойтемпературы (можно оставить на
ночь).
(Измененная редакция, Изм. № 3).