ГОСТ 11884.1-78 С. 3
3.2. Р а з л о ж е н и ек о н ц е н т р а т о вм а р к иКШ-1
3.2.1.Навеску концентрата массой 0.5 г помешают в коническую колбу вместимостью 250 см\
прилипают 50—60 см’ соляной кислоты м нагревают до закипания, время от времени помешивая
содержимое колбы. Мосле выпадения осадка вольфрамовой кислоты добавляют 10—15 см’ азотной
кислоты и продолжают выпаривание до удаления окислов азота (до объема 8—10 см’). К остатку
прибавляют 40 см’ раствора азолюкислого аммония с массовой долей 8 %, кипятят и охлаждают
раствордо комнатной температуры.
3.3. Отстоявшийся раствор сливают на плотный фильтр (синяя лента или желтая импортная
лента). Осадок промывают 6—8 раз декантацией раствором азотнокислогоаммония с массовой долей 5
%. Фильтрат сохраняют (раствор В).
3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3.4. К осадку вольфрамовой кислоты встакане (колбе) приливают 15 см’ аммиака и нагревают на
водяной бане. Раствор фильтруют через тот же фильтр, но фильтрат собирают в платиновую чашку
вместимостью 80—100см1(чашку предварительно прокаливают при 750 "С. охлаждают и взвешивают).
Остаток на фильтре промывают водой, содержащей 2—3 % аммиака (по объему).
При анализе шеелнтовых концентратов нерастворимый остаток отбрасывают, во всех остальных
случаях —сохраняют (остаток 1).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.5. Раствор вольфрамата аммония в платиновой чашке выпаривают на кипящей водяной бане
или слое асбеста досуха, затем осторожно нагревают на плитке и прокаливают 1—2 мин в муфельной
печи при 700—750 "С. Сухой остаток охлаждают, смачивают водой, прибавляют 10—12 капель азотной
кислоты, 3—4 капли серной кислоты, 2—3 см’ плавиковой кислоты и оставляют на 10—12 мин. Затем
выпаривают на водяной бане почти досуха, нагревают при белее высокой температуре до прекращения
выделения паров серного ангидрида и прокаливают вмуфельной печи при температуре не выше 750 "С
в течение 7—10 мин. Затем чашку с осадком охлаждают и взвешивают. Прокаливание повторяют по
3—5 мин до достижения постоянной массы.
При анализе концентратов марок КМШ-1, КМШ-2, КМШ-3, КШ-1 вольфрамовый ангидрид в
платиновой чашке сохраняют для последующего определения содержания молибдена в нем.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.6. К раствору В прибавляют 10см’ раствора железоаммонийных квасцовс массовой долей 9 %
(приблизительно 100 мг железа), нагревают до 60—70 “С и нейтрализуют аммиаком по крезоловому
красному (интервал перехода окраски от желтой к фиолетовой при pH 7.6—8,3). Осадку гидроокиси
железа дают скоагулироваться. затем отфильтровывают его на фильтр с красной лентой и промывают
несколько раз горячей водой.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.7. Полученный осадок (вместе с фильтром) объединяют с остатком 1(взятым также вместе с
фильтром), помещают в железный тигель, озоляют фильтры, слегка прокаливают осадки, а затем
прибавляют 2 г гидроокиси натрия: осторожно нагревают тигель на краю открытой муфельной печи в
течение 8—10 мин для удаления влаги. Затем тигель передвигают в более горячую зону и сплавляют
при 650—700 *С в течение 12—15 мин.
3.8. Тигель с затвердевшим, но не вполне остывшим плавом щипцами переносят встакан вмести
мостью 200 см1, в который предварительно наливают около 20 см’ горячей воды. Слегка подогревают
стакан, пока плав полностью не рахложится. Вынимают тигель щипцами и обмывают горячей водой.
Если раствор окрашен в зеленый цвет (соединения марганца), то прибавляют несколько капель этило
вого спирта и кипятят несколько минут. Охлаждают раствор, вместе с осадком переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см’, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через
сухой фильтр, собирая фильтрат в сухую колбу (первые порции фильтрата отбрасывают).
3.9. Пипеткой отбирают 2—5 см’ (для марок КШ-2, КШ-3 и КШ-4) или 5—10 см’ (для осталь
ных марок) прозрачного фильтрата в мерную колбу вместимостью 50 см’, доливают до объема 20 см1
раствором гидроокиси натрия с массовой долей 2 %, приливают 2 см’ раствора роданистого аммония с
массовой долей 25 % (для марок КШ-2. КШ-3 и КШ-4) или 50 % (для остальных марок), 22 см1
соляной кислоты, разбавленной 2:1. перемешивают и охлаждают в проточной воде. Затем прибавляют
8 капель 2.5 96-ного раствора трехвалентного титана и доливают тем же раствором соляной кислоты до
метки. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают. Через 15 мин измеряют оптичес-
г