С. 4 ГОСТ 11884.1-78
кую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопро-
пускания 413 нм в кювете с толщиной колорнметрируемого слоя 50 мм.
Для марок КШ-2, КШ-3 и КШ-4 можно использовать светофильтр с максимумом светопропус-
каиня 440 нм и кювету с толщиной колорнметрируемогослоя 30 мм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
По оптической плотности анализируемого раствора устана&ливают содержание вольфрамового
ангидрида по градуировочному графику 1.
3.10. Для построения градуировочного графика I в мерные колбы вместимостью 50 см’ отмери
вают при помощи микробюретки 0,2:0.4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4: 1,6; 1.8; 2.0; 2,2 и 2,4 см’стандартного
раствора вольфрамового ангидрида, доливаютдо объема 20см’ 2 %-ным раствором гидроокиси натрия,
приливают 2 см1раствора роданистого аммония с массовой долей 25 %(для марок КШ-2. КШ-3 и
КШ-4) или 50 % (ятя остальных марок), 22 см’ соляной кислоты, разбавленной 2:1, перемешивают,
охлаждают в проточной воде и дятее анализ продолжают, как указано в п. 3.9.
По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям
вольфрамового ангидрида строят градуировочный график 1.
3.9, 3.10. (Ихмененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.11. При анализе концентратов марок КМШ-1, КМШ-2, КМШ-3, КШ-1 определяют количе
ство молибдена, увлеченного восадок вольфрамовой кислотой. Для этого вольфрамовый ангидрид в
платиновой чашке сплавляют с 5 г углекислого калия или натрия и плав выщелачивают 50 см’
горячей воды. Если плав не растворяется полностью, отфильтровывают нерастворимый остаток на
плотный фильтр и промывают горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную каабу
вместимостью 100см’, доливают водой до метки и перемешивают. Из мерной колбы отбирают 10 см’
раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см’, приливают 16 см’ винной кислоты, 7 см*
соляной кислоты. 2 см’ раствора сернокислой меди, 5 см’ тиомочевины и через 5 мин 2 см’ раствора
роданистого аммония с массовой долей 50 %;доливают водой до метки. После прибавления каждого
реактива раствор перемешивают.
Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя
светофильтр с максимумом светопропускання 453 нм вкювете с толщиной колорнметрируемого слоя
50 мм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
Пооптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание молибдена по гра
дуировочному графику 2.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.12. Для построения градуировочного графика 2 в мерные колбы вместимостью 50 см’ отмери
вают при помощи мнкробюретки 1.0; 2.0; 3,0; 4.0; 5.0; 6.0: 7,0 и 8,0 см’ стандартного раствора Ь. В
каждую колбу приливают по 16см’ винной кислоты. 7 см’ соляной кислоты, 2 см’ раствора сернокис
лой меди. 5 см’ раствора тиомочевины и через 5 мин по 2 см’ раствора роданистого аммония,
доливают водой до метки и перемешивают.
Через 15мин измеряют оптическую плотность растворов, какуказано в п. 3.10.
Массу молибдена вграммах, содержащуюся в мерной колбе вместимостью 100см’. умножают на
1,506 (коэффициент пересчета на массу трехокиси молибдена) и вычитают из количества вольфрамо
вого ангидрида вплатиновой чашке.
По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям
молибдена строят градуировочный график 2.
3.13. Р а з л о ж е н и ек о н ц е н т р а т о вм а р о к : КШ-2, КШ-3, КШ-4 и КМШ
3.13.1.Навеску концентрата массой 0,5 г помещают встакан вместимостью 250—400 см’, смачи
вают 5 см’ воды. Поворачивая стакан, распределяют навеску тонким слоем по дну. Приливают
50—60 см’соляной кислоты, помещают на горячую плиту и при интенсивном помешивании нагревают
до кипения идалее до обильного выделения вольфрамовой кислоты и уменьшения объема раствора до
10—15 см’. Затем приливают 10 см’ азотной кислоты и выпаривают до удаления окислов азота (до объема
8—К)см*).
К остатку приливают 40 см’ раствора азотнокислого аммония с массовой долей 8 %, доводят до
кипения и охлаждают до комнатной температуры.
3.14. Раствор фильтруют через фильтр с синей лентой, в конус которого вложено небольшое
количество фильтробумажной массы. Колбу и фильтр с осадком промывают 6—8 раз горячим раство
ром азотнокислого аммония с массовой долей 5% а азотной кислоте с массовой долей 2 %.