ГОСТ 11884.1-78 С. 5
Фильтрат сохраняют (раствор Г).
3.13— 3.14. (Измененная редакция. Изм. № 3).
3.15. Осадок вольфрамовой кислоты на фильтре и вколбе растворяют тремя порциями не более
5—10см! горячего, разбавленного 1:1. раствора аммиака, собирая фильтрат в платиновую чашку вмес
тимостью 80—100 см’ (чашку предварительно прокаливают при 750 \ охлаждают и
взвешивают). Нерастворимый остаток на фильтре промывают4—5 раз горячей водой, содержащей 2—
3 % аммиака (по объему).
Нерастворимый остаток сохраняют (остаток 2). Далее продолжают, как указано в п. 3.5.
3.16. Затем устанавливают содержание трехокисн вольфрама в нерастворимом остатке 2 и в
фильтрате Гот вольфрамовой кислоты.
Фильтрат Гвыпаривают досуха (остаток 3).
Фильтр с остатком 2 переносят в фарфоровый тигель, подсушивают на открытой плитке, затем
сжигают в муфельной печи при температуре 400—500 *С, охлаждают, переносят содержимое тигля и
остаток 3 в колбу, приливают 20 см* концентрированной соляной кислоты и выпаривают досуха.
После охлаждения приливают еще 10см’ соляной кислоты и выпаривают вторично до влажных солей.
В колбу приливают 25 см1раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20 %, кипятят, охлажда
ют, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см’, доливают до метки водой и перемешивают.
Раствор фильтруют через сухой фильтр, собирая фильтрат всухую колбу (первые порции фильтрата
отбрасывают).
Далее продолжают, как указано в пп. 3.9 и 3.10 и в пп. 3.11, 3.12 для концентратов марок КМШ.
(Измененная редакция. Изм. № 3).
3.13— 3.16. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1.Массу вольфрамового ангидрнда (///,) иногда с небольшим количеством молибдена в граммах
вычисляют по <|юрмуле
т/и, — /и,,
где /я, —масса чашки с вольфрамовым ангидридом, г;
я;, —масса пустой чашки, г.
4.2.Массу вольфрамового ангидрида (/«,) в граммах анализируемом растворе вычисляют по
формуле
m.-V
т.
У
■1000
где т( —масса вольфрахювого ангидрида, найденная по градуировочному графику, мг;
V - объем анализируемого раствора, см1;
V, -
объем аликвотной части раствора, см3;
1000 - коэффициент пересчета миллиграммов на граммы.
4.3 Массутрехокисн молибдена (мк) в граммах вычисляют по формуле
т7- Г,-1.506
ПК
К, 1000
где т, —масса молибдена, найденная по градуировочному графику, мг;
К —объем анализируемого раствора, см’;
1.506 —коэффициент пересчета на массу трехокисн молибдена;
У} —объем аликвотной части раствора, см1.