ГОСТ F 51309-99
4.4.2 Устанавливают оптимальные режимы измерений для конкретного
элемента в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации
спектрометра.
4.4.3 Аликвотную часть подготовленной по 4.3.6 пробы вводят дозирующим
устройством (микродозатором) в графитовую печь спектрометра. Нагревание
пробы проводят в токе инертного газа (аргона) по программе, включающей в
себя высушивание, озоление, атомнзацню пробы и отжиг печи. При измерении
железа, кобальта, марганца, меди, мышьяка, никеля, свинца, серебра и цинка
допускается использовать в качестве инертного газа азот. Измерение
атомного поглощения элемента в каждой пробе проводят не менеедвух раз.
Компенсацию неселективного поглощения осуществляют с использованием
различных спо собов коррекции: непрерывного спектра дейтериевой лампой,
на основе эф фекта Зеемана и других. Измеряемая массовая концентрация
определяемого элемента в пробе должна находиться в пределах найденной по
4.3.4 градуиро вочной зависимости.
4.4.4 Ятя повышения температуры оэоления проб рекомендуется в графито
вую печь атомизатора, перед введением в нее аликвотной части подготовленной
пробы, добавлять модификатор, приготовленный по 4.3.2.3, в соответствии с
рекомендациями фирмы — изготовителя прибора. При этом данную процедуру
проводят и при градуировке прибора. Допускается добавлять модификатор
матрицы непосредственно в анализируемые пробы, соответствующие градуиро
вочные растворы и холостую пробу.
4.4.5 Холостой опыт
Измеряют значение атомного поглощения холостой пробы, приготовленной
по 4.3.2.5.
4.5 Обработка результатов измерений
4.5.1 По значениям атомного поглощения элемента в анализируемой пробе
воды и в холостой пробе, используя градуировочную зависимость по 4.3.4.
определяют массовую концентрацию элемента в пробе
X
,
мг/дм5.
4.5.2 За результат определения принимают среднеарифметическое резуль
татов двух параллельных измерений анализируемого элемента, удовлетворя
ющих условию Б.1.
4.5.3 Если исходную анализируемую пробу разбавляли, то полученный по
4.5.2 результат умножают на кратность произведенного разбавления исходной
пробы.
4.5.4 Результат определения содержания элемента в анализируемой пробе в
документах, предусматривающих их использование, представляют в виде:
Х±А
,
мг/дм3,(3)
где
X
— массовая концентрация элемента в воде, мг/дм5;
Д — абсолютная погрешность определения массовой концентрации эле
мента, мг/дм3, при вероятности
Р
= 0.95.
Значение Д рассчитывают по формуле
Д = 0,0ISA’,(4)
где 6 —относительная погрешность определения элемента по таблице 1.
Если исходную пробу разбавляли, то значение Д рассчитывают по формуле
7432