ГОСТ F 51309-99
4.3.2.4 Градуировочные растворы элементов
Градуировочные растворы готовят путем разбавления вмерной посуде необ
ходимого стандартного образна состава водного раствора элемента раствором
азотной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дм3 в соответствии с ин
струкцией по применению стандартного образца. В качестве градуировочных
растворов могут применяться непосредственно стандартные образцы состава
водных растворов элементов. Градуировочные растворы каждого определяемого
элемента должны охватывать весь рабочий диапазон измерения его массовой
концентрации в пробах. Их число должно быть не менее трех.
Срок хранения приготовленных градуировочных растворов элементов мас
совой концентрации от 100 до 10 мг/дм3в плотно закрытой посуде из полимер
ных материалов (кроме раствора серебра) не более 2 мес: раствора серебра в
посуде из темного стекла не более 14 сут; градуировочных растворов элементов
массовой концентрации от 10 до I мг/дм3 в плотно закрытой пластиковой
посуде (кроме раствора серебра) нс более 1 мес; раствора серебра в посуде из
темного стекла не более 7 сут; градуировочных растворов элементов массовой
концентрации от 1до 0,1 мг/дм3в плотно закрытой пластиковой посуде (кроме
раствора серебра) не более 7 сут. Хранят растворы в холодильнике при темпе
ратуре 4—8 *С. Градуировочные растворы элементов массовой концентрации
менее 0,1 мг/дм3 и серебра менее I мг/дм3 готовят непосредственно перед
началом измерений и используют не позднее 8 ч с момента их приготовления.
4.3.2.5 Холостая проба - раствор азотной кислоты молярной концентрации
0.3 моль/дм3. Холостая проба должна содержать все вещества и в таких кон
центрациях, которые добавляют к анализируемой пробе.
4.3.2.6 При приготовлении растворов необходимо контролировать чистоту
применяемой для разбавления бидистнллированной (деионизированной) воды и
раствора азотной кислоты молярной концентрации 0.3 моль/дм3. Измеренное в
них по 4.4 содержание определяемых элементов не должно быть более
значения нижней границы установленного диапазона измерений. В противном
случае используют реактивы более высокой чистоты или проводят их дополни
тельную очистку, например методом перегонки.
4.3.3 Подготовка прибора
Атомно-абсорбционный спектрометр (спектрофотометр) с электротермичес
ким атомизатором подготавливают к работе в соответствии с руководством
(инструкцией) по эксплуатации. Режимы работы прибора и программу нагрева
печи устанавливают в соответствии с рекомендациями фирмы —изготовителя
прибора. Рекомендуемые режимы проведения измерений приведены в прило
жении А. При этом для прибора конкретного типа оптимальные режимы работы
устанавливают экспериментально.
4.3.4 Градуировка прибора
Градуировку прибора проводят перед началом измерений подготовленных
проб. Для получения градуировочной характеристики в режимах, установлен
ных по 4.3.3, не менее трех раз измеряют значение атомного поглощения
холостой пробы, а затем —каждого градуировочного раствора определяемого
элемента, приготовленного по 4.3.2.4, как правило, в порядке возрастания
концентрации. По результатам измерений определяют градуировочную зависи
мость среднего значения атомного поглощения конкретного элемента с учетом
5430