ГОСТ F 51309-99
среднего значения атомного поглощения холостой пробы от массовой концент
рации элемента в анализируемом градуировочном растворе.
4.3.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Стабильность градуировочной характеристики контролируют не менее чем
через каждые 15 анализируемых проб воды. Для контроля стабильности граду
ировочной характеристики измеряют приготовленный градуировочный рас
твор. в котором массовая концентрация элемента находится вблизи рабочего
диапазона измерений этого элемента в анализируемой партии проб.
Градуировочную характеристику считают стабильной, если выполняется
условие
100 |С - CJ 5 0,5 5С;,(1)
где С„ — действительное значение массовой концентрации элемента в градуи
ровочном растворе, мг/дм3;
С
—
измеренное значение массовой концентрации элемента в этом же
градуировочном растворе, мг/дм’;
5 — относительная погрешность,
%
.
В случае невыполнения условия (1) проводят повторную градуировку при
бора.
4.3.6 Подготовка проб
4.3.6.1 К пробе анализируемой воды, если ее не консервировали после
отбора, добавляют концентрированную азотную кислоту из расчета 3,0 см3
азотной кислоты на 200 см3 воды, раствор тщательно перемешивают и выдер
живают не менее 3 ч. Если в подкисленной пробе находятся заметные
глазом взвешенные частицы, то перед проведением измерений ее фильтруют.
4.3.6.2 При необходимости разбавления исходной пробы воды, а также для
устранения возможного мешающего влияния матрицы подготовленные по
4.3.6.1 пробы разбавляют раствором азотной кислоты молярной концентрации
0,3 моль/дм3.
Для проверки наличия мешающего влияния матрицы из подготовленной по
4.3.6.1 пробы отбирают аликвотную часть и разбавляют ее в 5—10 раз раствором
азотной кислоты молярной концентрации 0.3 моль/дм3. Исходную и разбавлен
ную пробы измеряют по 4.4.
Мешающие влияния считают незначимыми, если выполняется условие
|*рСр-
С\й
^ “0,6Г5 * 7 Г рТ - V (ДОГбС Г ,(2)
где С — массовая концентрация элемента в исходной пробе, мг/дм3;
С, — массовая концентрация элемента в разбавленной пробе, мг/дм3;
Кр
— кратность разбавления исходной пробы;
5 — относительная погрешность для соответствующего значения Ср и
С
,
%
.
В случае загрязнения графитовой печи при измерении проб с содержанием
определяемого элемента, выходящим за верхнюю границу диапазона измере
ний, необходимо провести ее отжиг до тех пор. пока сигнал при определении
холостой пробы не вернется к исходному уровню.
4.4 Порядок проведения измерений
4.4.1Измерение массовой концентрации элементов проводят при нормаль
ных климатических условиях испытаний с учетом требований руководства
(инструкции) по эксплуатации спектрометра (спектрофотометра).
431
6