ГОСТ F 51309-99
4.2 Отбор проб
Пробы воды отбирают по ГОСТ Р 51592 и ГОСТ Р 51593 в посуду объемом
0,2—0.5 дм1, изготовленную из полимерных материалов. Если измерение про
водят более чем через 5 ч после отбора, пробы консервируют, добавляя на
0.2 дм1 воды 3 см5 концентрированной азотной кислоты.
Срок хранения законсервированных проб при определении висмута, кадмия,
мышьяка, олова, селена, серебра и сурьмы 5 сут. остальных проб — 14 сут.
Проба не должна подвергаться воздействию прямого солнечного света.
4.3 Порядок подготовки к проведению измерений
4.3.1 Подготовка посуды
Всю используемую для отбора, хранения, транспортирования и анализа проб
посуду промывают разбавленной 1 : I азотной кислотой, затем большим коли
чеством водопроводной и (или) дистиллированной воды и ополаскивают 3—4
раза биднстиллпро ванной водой. Не допускается обрабатывать посуду смесями,
содержащими хром.
4.3.2 Приготовление растворов
4.3.2.1 Раствор азотной кислоты малярной концентрации 0,3 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью Iдм3помещают 100 см’ бидистиллированной
(деионизированной) воды и приливают 15 см3 концентрированной азотной
кислоты. После охлаждения до комнатной температуры доводят раствор бидис-
тиллированной (деионизированной) водой до метки и тщательно перемешива
ют. Срок хранения раствора 3 мес.
4.3.2.2 Раствор разбавленной в соотношении 1 : 1 азотной кислоты
В мерную колбу вместимостью 1дм’ помещают 100 см3бидистиллированной
(деионизированной) воды, затем мерным цилиндром осторожно приливают
500 см5 концентрированной азотной кислоты. После охлаждения раствора до
комнатной температуры раствор в колбе доводят до метки бидистиллированной
(деионизированной) водой и тщательно перемешивают. Срок хранения раство
ра 6 мес.
4.3.2.3 Химический модификатор (модификатор матрицы)
При определении многих легкатетучих элементов для увеличения темпера
туры озоления пробы и разделения пиков атомного и фонового поглощения
используют химические модификаторы (модификаторы матрицы). Растворы
нитрата патлалия и нитрата магния являются универсальными модификатора
ми. Допускается применение других модификаторов или их смеси в зависимос ти
от рекомендаций фирм —изготовителей приборов.
4.3.2.3.1 Раствор нитрата палладия с массовой концентрацией палладия
1 г/дм’
В термостойкий стакан помешают 1,00 г порошкообразного палладия, добав
ляют 5 см5концентрированной азотной кислоты и нагревают на атектроплигке с
закрытой спиралью до полного растворения металла. После охлаждения раствор
фильтруют в мерную колбу вместимостью I дм5, промывают фильтр несколь
кими порциями раствора азотной кислоты концентрации 0.3 моль/дм5 и дово дят
ею объем раствора до метки. Срок хранения раствора 6 мес.
4.3.2.3.2 Раствор нитрата магния массовой концентрации 3 г/дм3
В колбу вместимостью 1дм3 помещают 5,19 г нитрата магния и растворяют
в растворе азотной кислоты концентрации 0.3 моль/дм3. Срок хранения раство
ра 3 мес.
4294