ГОСТ 4470-79 С. 7
4.9.4. Обработка результатов
Г1о полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая
на оси ординат значения интенсивности излучения, оси абсцисс —массовую долю примесей в мг
на I(К) см3.
Массовую долю каждой примеси X 2 в процентах вычисляют по формуле
У, с 100
1000 •т •
где с — найденная по графику концентрация примеси на 100 см3, мг;
т — масса навески препарата в 100 см5, г.
Определение массовой доли примесей допускается проводить по методу ограничивающих
растворов. При этом фотометрируют спектры двух растворов сравнения и анализируемою раствора.
Концентрация определяемого элемента в одном из растворов сравнения должна быть меньше, а в
другом —больше, чем в анализируемом растворе.
Массовую долю определяемой примеси (Л",) в процентах вычисляют по формуле
г<т , - т I, А - Л , | ,|0ц
1 *-W 1Л j — А у•*/п j 1000 ’
где тхи т2— масса определяемого элемента в растворах сравнения, мг (т2больше чем /я,);
А — значение интенсивности излучения для анализируемого раствора;
А, и А, — значения интенсивности излучения для растворов сравнения;
т, — масса навески препарата, г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля
кальция, а также натрия в сумме с калием не будет превышать допускаемых норм.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений,
допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20 % относительно вычисляемой
величины.
При разногласиях в оценке массовой доли натрия, калия и кальция обработку результатов
проводят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.10.О п р е д е л е н и е м ас с о в о й доли с ви н ц а
4.10.1. Приборы, реактивы и растворы
Г1ол я рограф ре гистри рую ший.
Ячейка полярографическая с насыщенным каломельным электродом (или донной ртутью) —
анодом и с ртутным капающим электродом —катодом.
Азот газообразный и жидкий по ГОСТ9293. очищенный от кислорода, или аргон газообразный
и жидкий по ГОСТ 10157, очищенный от кислорода.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Ртуть металлическая Р-0 или Р-1 по ГОСТ 4658, очищенная для полярографических работ.
Раствор, содержащий РЬ; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят
раствор А. содержащий 0.1 мг/см3 РЬ.
4.10.2. Подготовка к анализу
5.00г препарата взвешивают, помещают в фарфоровую чашку, вместимостью 100 см3, смачи
вают 5 см3воды, прибавляют 40 см’ соляной кислоты и выпаривают на водяной бане до образования
розовых кристаллов. Затем содержимое чашки растворяют вводе, количественно переносят в мерную
колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.10.3. Проведение анализа
Вдва стаканчика вместимостью 25 см3каждый помешают по 10 см3анализируемого раствора
(соответствуют 1 г препарата). В первый стаканчик вводят 0,02 мг РЫ* для препарата чистый для
анализа или 0.05 мг РЬ2’ для препарата чистый, а объем второго стаканчика соответственно
уравнивают водой. Содержимое стаканчиков по очереди помещают в полярографическую ячейку.
Раствор освобождают от растворенного кислорода, барботируя инертный газ в течение 10—15 мин, и
снимают полярограмму в интервале потенциалов минус (0.2—0,6) В. Потенциал полуволны свинца
колеблется в пределах минус (0,4—0,45) В относительно насыщенного каломельного электрода.
Чувствительность прибора подбирают так, чтобы высота волны в пробе была не менее К) мм.