ГОСТ 4470-79 С. 3
4.3. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й доли не р а с т в о р и м ы х в с о л я н о й к и с л о
те вещест в
4.3.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор с массовой долей 25 %.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор концентрации с (AgNO,)=0.1 моль/дм3(0.1 н.),
готовят по ГОСТ 25794.3.
Тигли фильтрующие типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСГ 25336.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.3.2. Проведение отита
5.00г препарата взвешивают, помешают в стакан вместимостью 250 см3, прибавляют 50 см’
воды. 40 см3 раствора соляной кислоты, затем по каплям, осторожно прибавляютперекись водорода
до растворения препарата. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей
водяной бане в течение 1ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно
высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с
точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают горячей водой до
отрицательной реакции на хлор-ион и сушат в сушильном шкафу при 105—110 *С до постоянной
массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка
после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 1,5 мг,
для препарата чистый —2,5 мг.
4.4. Определение массовой доли азота из нитратов, нитритов и аммиака проводят по
ГОСТ 10671.4.
При этом 0,50 г препарата помешают в круглодонную колбу вместимостью 250см3, прибавляют
20 см’ воды. 5 см3раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % (ГОСТ 3118) и осторожно, по
каплям, перекись водорода (ГОСТ 10929) до растворения препарата. Далее определение проводят
фотометрическим или визуально-колориметрическим методом, прибавляя вместо 5 см’ 20
см3 раствора гидроокиси натрия, используя дтя анализа аликвотную часть отогнанного
раствора, содержащего 0.025 г препарата.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса азота не
будет превышать:
для препарата чистый для анализа —0,050 мг,
для препарата чистый — 0,075 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли азота из нитратов, нитритов и аммиака анализ
проводят фотометрическим методом.
4.5. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5.
При этом 0,50 г препарата взвешивают, помещают в стакан вместимостью 100 см3, прибавляют
10 см3 воды, 5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и осторожно, по каплям,
перекись водорода до полного растворения препарата. Полученный раствор переносят
вфарфоровую
чашку вместимостью 25 см3 и выпаривают на кипящей водяной бане досуха. Сухой остаток
растворяют в 20 см’ воды, если раствор желтоватого цвета, то прибавляют одну каплю перекиси
водорода, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора
водой до метки и перемешивают.
Раствор сохраняют для определения массовой доли железа по п. 4.8.
20 см’ полученного раствора (соответствуют 0,1 г препарата) помещают в колориметрический
стаканчик, доводят объем раствора водой до 25 см3. Далее определение проводят визуально-нефе-
лометрическим методом (способ 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая
опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовлен
ного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,05 мг S04,
для препарата чистый—0,1 мг S04,
20 см3 раствора для приготовления раствора сравнения. 1 см3 раствора соляной кислоты с
массовой долей 10 %, 3 см3раствора крахмала и 3 см3 раствора хлористого бария.