С. 6 ГОСТ 4470-79
Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.
Воздух для питания приборов.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или
вода деминерализованная.
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор с массовой долей 25 %.
Растворы, содержащие Na, К, Са: готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением и
смешением готовят раствор, содержащий по 0,1 мг/см3 Na и К и 0,2 мг/см’ Са —раствор Л.
Марганец хлористый по ГОСТ 612, перекрисгаллизованный. с установленным методом доба
вок содержанием Na, К и Са, раствор с массовой долей 5 % —раствор Б.
Все растворы, а также воду, применяемую для их приготоаления. хранят в полиэтиленовой или
кварцевой посуде.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.9.2.Подготовка к анализу
4.9.2.1. Приготовление анализируемых /юстворов
Массу навески препарата (т) в граммах вычисляют по формуле
0.44 • К»
т =
-----
-------‘
где X — массовая доля окиси марганца (IV) в препарате, найденная по п. 4.2, %;
0.44 — масса окиси марганца (IV), соответствующая 1 г хлористого марганца, г.
Тонко растертую навеску препарата взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают
с точностью до второго десятичного знака), помешают в мерную колбу вместимостью 200 см’ и
растворяют при нагревании в 10 см5 воды и 10 см5раствора соляной кислоты. После охлаждения
добавляют несколько капель перекиси водорода, обьем в колбе доводят водой до метки и
тщательно перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.9.2.2. Приготовление растворов сравнения
В семь мерных колб вместимостью 100 см3каждая помещают по 20 см3воды. 10 см5раствора
Б и указанные в табл. 2 объемы раствора А. Растворы перемешивают, доводят объем каждого
раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.
Т а 6 л и и а 2
В ислено в рас ш ор сравн ен и я в внле добавок, м г/100 см*
Н ом ер раствора
сран не m i и
О бъем
раствора А . см ’
N aКСа
1
210 .1 00 .1 00 .2 0
3
2
0 .2 00 .2 00 .4 0
430 .3 00 .3 00 ,6 0
5 40 .4 00 ,4 00 ,8 0
6 50 .5 00 .5 01.00
77 .50 .7 50 .7 51.50
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.9.3. Проведение anatuia
Для анализа берут не менее двух навесок препарата.
Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий, нм: Na —589,0—589.6; К —766,5;
Са —422,6, возникающих в пламени ацетилен-воздух при введении в него растворов сравнения и
анализируемых растворов.
После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование анализируемых растворов и
растворов сравнения в порядке возрастания содержания примесей. Затем проводят фотометрирова
ние в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей, и вычисляют
среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки
отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения. После каждого замера
распыляют воду.