С. 4 ГОСТ 4470-79
Раствор для приготовления раствора сравнения готовят следующим образом: в стакан вмести
мостью 100 см1 помещают 10 см5 воды, 5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и
столько же перекиси водорода, сколько пошло на растворение навески препарата. Полученный
раствор выпаривают досуха, сулой остаток растворяют в воде, переносят в мерную колбу вмести
мостью ИИ) см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
4.3.2, 4.4, 4.5. (Измененная редакция. Изм. .\е 2).
4.6. О п редел е и не м а с с о в о й доли у г л е к и с л о т ы
4.6.1. Реактивы, растворы и приборы
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517.
Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор с массовой долей 20 %.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор с массовой долей 20 %.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 20 %.
Газоанализатор типа ГОУ-1 (аппарат Вюриа-Штролейна); готовят к анализу в соответствии с
приложенной к нему инструкцией.
Прибор для растворения препарата, изготовленный из жаростойкого стекла (см. чертеж).
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.6.2. Подготовка прибора к апагизу
Для проверки герметичности прибора закрывают все краны и шлифы прибора и соединяют
его с газоанализатором, жидкость вбюретке которого предварительно поднимаютдо уровня клапана
с помощью уравнительной склянки, после чего опускают уравнительную склянку. Прибор считают
герметичным, если при этом через небольшой промежуток времени не будет наблюдаться опускания
мениска жидкости в бюретке. При обнаружении нарушения герметичности, ее следует устранить.
4.6.3. Проведение анализа
2.00г препарата взвешивают и с помощью воронки,
сделанной из пергаментной бумаги, помещают через
шлиф 4 всосуд2 прибора. Туда же прибавляют 5 см3 воды
для смачивания препарата и закрывают шлиф 4. В ка
пельную воронку 7 через шлиф 8 наливают 20 см3 рас
твора серной кислоты и закрывают шлиф 8.
Коней трубки 5 прибора для растворения присоеди няю!
резиновой трубкой к холодильнику газоанализатора.
Открывают трехходовой кран, соединяя бюретку-
эвдиометр с холодильником. Затем открывают кран 3
прибора дзя растворения и, манипулируя уравнительной
склянкой газоанализатора, через сосуд 2 пропускают юз-
дух, очищенный в сосуде 1, заполненномраствором
гидроокиси натрия или раствором гидроокиси калия, от
углекислого газа до тех пор. пока жидкость из бюретки
не будет полностью вытеснена.
Закрывают трехходовой кран и кран 3. Затем, от
крыв кран газоанализатора, соединяющий бюретку-эвди
ометр с атмосферой, с помощью уравнительной
склянки вытесняют оставшийся в приборе воздух,
заполняя бю ретку жидкостью до предела. С помощью
трехходового крана соединяют прибор дтя растворения
препарата с газоанализатором, опускают
уравнительную склянку и убеждаются, что система
приборов герметична.
На приборе для растворения открывают краны 9 и
10 и медленно из капельной воронки 7 вливают в сосуд
2растворсерной кислоты, так чтобы вкапельной
воронке
7 осталось около 5 см3 раствора кислоты. Сосуд 2 осторожно нагревают на воздушной бане до
кипения, после чего нагревание прекращают.
Приоткрыв кран 3, из сосуда / пропускают небольшое количество воздуха дтя вытеснения
выделившегося углекислого газа и сразу же закрывают кран. Приоткрыв шлиф 8 (при закрытом
кране 10), налипают через него в капельную воронку 7 воду, не содержащую углекислый газ. до
уровня шлифа 8, после чего, открыв кран 10 и, регулируя кранами 6 и 9. заполняют весь сосуд
2 водой до шлифа 4, продолжая вытеснять углекислый газ.