ГОСТ 4470-79 С. 5
Приоткрыв кран 6, вытесняют остатки углекислого газа в бюретку-эвдиометр газоанализатора,
заполняя ее воздухом до тех пор. пока уровень жидкости окажется на 1см ниже нулевого деления
подвижной шкалы на бюретке. Закрывают трехходовой кран, соединяющий газоанализатор с
прибором для растворения. Дают стечь жидкости состенок бюретки газоанализатора втечение 2 мин и
устанавливают нулевое деление подвижной шкалы на уровне мениска жидкости в бюретке,
который должен в точности совпадать с мениском жидкости в уравнительной склянке.
Открывают трехходовой кран, соединяя бюретку-эвдиометр с поглотительным сосудом, и при
помощи уравнительной склянки шесть раз перекачивают газ из бюретки в поглотительный сосуд и
обратно.
Втечение 2 мин дают стечь жидкости в бюретке и отмечают на подвижной шкале положение
мениска жидкости в бюретке, который должен совпадать при этом с уровнем мениска жидкости в
уравнительной склянке, а также температуру и барометрическое давление.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.6.4. Обработкарезультатов
Массовую долю углекислоты (.V,) в процентах вычисляют по формуле
_ А Р - 3,664
1 “т
где А — показание шкалы после поглощения углекислоты, выраженное в процентах углерода;
Р — поправка, найденная по таблице, приложенной к инструкции газоанализатора типа ГОУ-1
(при температуре и давлении в момент определения);
/л — масса навески препарата, г;
3.664 — коэффициент пересчета содержания углерода на содержание углекислоты.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений,
допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 %.
4.7. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7.
При этом 1,00 г препарата взвешивают, помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3,
прибавляют 15 см’ воды, 10 см’ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и осторожно, по
каплям, перекись водорода (ГОСТ 10929) до растворения препарата. Если раствор мутный, его
фильтруют через обеззоленный фильтр, промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой
долей 1 %. Объем раствора доводят водой до 42 см5и далее определение проводят визуально-нефе-
лометрическим методом, не прибавляя раствор азотной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая
опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовлен
ного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0.02 мг С1,
для препарата чистый—0.1 мг С1,
10 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %, столько же перекиси водорода,
сколько израсходовано на растворение препарата, и 1см’ раствора азотнокислого серебра.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.8. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555.
При этом 5 см3раствора, полученного по п. 4.5 (соответствуют 0,025 г препарата), помещают
в колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 15 см3 воды и далее определение проводят 1,10-фенант-
ролиновым методом с предварительным восстановлением солянокислым гидроксиламином.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не
будет превышать:
для препарата чистый для анализа —0,0050 мг,
для препарата чистый —0,0125 мг.
Допускается заканчивать определение визуально в объеме 25 см5.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.
4.9. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й доли н а т р и я , калия и ка ль ц ия
4.9.1. Приборы, оборудование, реактивы и растворы
Спектрофотометр на основе спектрографа ИСГ1-51 (или универсального монохроматора УМ-2)
с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.
Фотоумножители типа ФЭУ-38. ФЭУ-51. ФЭУ-22.
Горелка газовая.
Распылитель.