С. 6 ГОСТ 15934.9-80
нагревают до полного растворения навески и выпаривают раствор до удаления основной массы
кислоты. Раствор охлахлают и приливают разбавленную I : I серную кислоту в объеме, указанном в
табл. 2. Далее продолжают анализ, как указано в п. 2.2.1.
После отгонки мышьяка дистиллят из приемников переливают встакан вместимостью 250 см3,
прибавляют 0.5 бромистого калия, разбавляют раствор водой до 200 см3 и потенииометрически
титруют раствором бромноватокислого калия при непрерывном перемешивании раствора.
3.2.3.Для определения титра 0,02 моль/дм3 раствора бромноватокислого калия в три стакана
вместимостью по 250 см3 отбирают пипеткой 2,5 и Юсм3 стандартного раствора мышьяка. Четвер
тый стакан служит для проведения контрольного опыта. Во все стаканы приливают по 60 см3
разбааленной I : I соляной кислоты, воду до 200 см3, затем прибавляют по 0.5 г бромистого калия и
титруют, как указано в п. 3.2.
Титр 0,02 моль/дм3 раствора бромноватокислого калия ( 7). выраженный в граммах мышьяка,
определяют по формуле
Т
т
V
где т — масса мышьяка во взятой аликвотной части стандартного раствора, г;
V— объем 0,02 моль/дм3 раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование
мышьяка, см3.
3.3. О б р а б о т к а р е з ул ьтат ов
3.3.1. Массовую долю мышьяка (Л",) в процентах вычисляют по формуле
T V100
где Т — титр 0.02 моль/дм3 раствора бромноватокислого калия по мышьяку;
V объем 0,02 моль/дм3раствора бромноватокислого калия, израсходованного на титрование,
см3;
m — масса навески концентрата, г.
Т а б л и ц а 3
Массовая доля мышьяка. %
Абсолютное допускаемое
расхождение.
%
О т 0.1 д о 0.16
С в. 0 .16 * 0.3
• 0 .3. 0.6
.0 .6* 1,2
0.02
0.04
0,08
0.15
.1,2 . 2,40,25
» 2.4. 50,3
3.3.2. Расхождение между результатами
двух параллельныхопределений при доверитель
ной вероятности Р = 0.95 не должно превышать
величины,приведенной в табл. 3.
3.3.3. Контроль правильности результатов
анализа осуществляют по п. 2.3.3.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
Редактор
В.Н. Полисов
Технический рсдакю р
В.И. Прусакова
Коррекю р
В. С. Черкая
Компьютерная верстка
Л.Л. Круговой
Над. лип.
Si
021007 от 10.08.95. Сдано в набор 12.04.99. Подписано о печать 28.05.99. Уел. псч. л. 0.93. Уч.-идд. л. 0.70.
Т ирах 111 акх. С2909. Зак. 459.
И П К Издательства стандартов. 107076. М осква, Колодезный мер.. 14.
Набрано и И и ательетис на ПЭВМ
Ф илиал И ПК Издательстпо стандартов — тип. "М осковский печатник". М осква. Лилии пер.. 6.
Плр № 080102
ГОСТ 15934.9-80