ГОСТ 15934.9-80 С. 5
окиси натрия до малиновой окраски индикатора и снова до обесцвечивания К) %-ным раствором
серной кислоты. Приливают 15—20 см1 восстановительной смеси, помещают стакан на водяную
баню на 20—30 мин до образования сини. Стакан охлаждают в проточной воде, затем переносят
содержимое в мерную колбу вместимостью 100 см3, хорошо перемешивают и через 10—15 мин
измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с
максимумом светопропускания 655 нм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта, проведенный через
все стадии анализа.
Параллельно с пробами анализируют аликвотную часть (10 см3стандартного раствора мышьяка).
Для этого 10 см3 раствора В помешают в перегонную колбу, добавляют 5 см3соляной кислоты. 1 см3
раствора йодистого калия. 1см3 раствора хлористого олова и проводят анализ, как указано выше.
2.6. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.6.1. Массовую долю мышьяка (А) в процентах вычисляют по формуле
С у,100
у 2 т ■1000 ’
где С — содержание мышьяка в аликвотной части стандартного раствора, мг;
у | — светопоглощенне пробы:
у
2
— светопоглощение стандартного раствора;
т — масса навески концентрата, г.
2.6.2. Расхождения результатов двух параллельных определений идвух результатов анализа при
доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать величин, приведенных в табл. 1а.
2.4—2.6.2. (Введены дополнительно).
3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА
Таблица 2
мыш ьяка.
навески, г
Объем
азотном
Объем
серной
Метод основан на потенциометрическом титровании мышьяка после отделения его от меша
ющих элементов путем отгонки из солянокислого раствора в виде трихлорида.
3.1. А п п а р а т у р а , реактивы и растворы
Установка для отгонки треххлористого мышьяка (см. черт. 1).
Потенциометре платиновым индикаторным электродом, состоящий из платиновой проволоки
диаметром 0.5 мм. впаянной в конец толстостенной стеклянной трубки. Длина свободного конца
проволоки около 7 мм. В качестве электрода сравнения применяют каломельный электрод.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1 : 1 и I : 3.
Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.
Натрия пироокись по ГОСТ 4328—77, раствор 20 г/дм3.
Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201—79.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841—74.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.
Фенолфталеин, 0.1 %-ный спиртовый раствор.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457—74. раствор 0,02 моль/дм3 (0.02 и): 0.5567 г дважды
перекрнсталлизованной и высушенной при 180 *С соли растворяют в воде и переливают в мерную
колбу вместимостью 1000 см3. Раствор доливают водой до метки и перемешивают.
Пемза.
Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973—77.
Стандартный раствор мышьяка: 1,3200 г мышьяковистого ангидрида растворяют при слабом
нагревании в 20 см3раствора гидроокиси натрия. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью
1000 см3, разбавляют водой до 300 см3, прибавляют 1—2 капли фенолфталеина и разбавленную 1 : 3
серную кислоту до обесцвечивания раствора, К раствору добавляют 5 г двууглекислого натрия.
охлаждают и доливают водой до метки. I см3
раствора содержит I мг мышьяка.
3.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
3.2.1 Масса навески медного концентра
Массонам доляМ асса
та, объем азотной и серной кислот в зависимос
%
кислоты, ем1 кислоты, см 1
ти от массовой доли мышьяка указаны втабл. 2.
3.2.2. Навеску концентрата помещают в
О т 0.1 до
0 ,524020
стакан вместимостью 250 см3, приливают азот
Св.
0 .5 . 1130 15
ную кислоту в объеме, указанном в табл. 2,
•1* 5
0.52015