С. 4 ГОСТ 15934.9-80
Фенолфталеин, 0.1 %-ный спиртовой раствор.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, раствор 1 моль/дм3.
I г соли растворяют в 30—40 см3 воды, добавляют 50 см3 раствора серной кислоты 15 моль/дм3
и доводят водой до 100 см3.
Олово двухлористое, раствор 20 моль/дм3:
20 г соли помешают в колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 соляной кислоты,
нагревают до полного растворения, доводят водой до объема 100 см3.
Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973—77.
Стандартные растворы мышьяка.
Раствор А: 0.132 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 2 см3раствора гидроокисью натрия
1 моль/дм3, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 100 см3.
I см3 раствора А содержит 1 мг мышьяка.
Раствор Б: 10 см3раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100см3,доливают водой
до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг мышьяка.
Раствор В: 10 см3раствора Бпомещают в мерную колбу вместимостью 100см3, доливают водой
до метки и перемешивают.
1 см3 раствора В содержит 0.01 мг мышьяка.
Восстановительная смесь: 40 см3 раствора молибденовокислого аммония и 32 см3 раствор:»
сернокислого гидразина помешают в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доливают водой до
метки. Применяют свежеприготовленную смесь.
2.5. П р о в е д е н и е анализ а
Навеску медного концентрата массой 0,1—0,5 г в зависимости от содержания мышьяка
(табл. 1а) помещают в стакан вместимостью 300 см3, смачивают небольшим количеством волы,
приливают 20 см3 азотной кислоты (1:1). Стакан прикрывают часовым стеклом и упаривают при
температуре 200 X’ на электрической бане до объема 5—7 см3, затем стекло смывают небольшим
количеством воды, добаазяют 15 см3 серной кислоты (1 : 1). Продолжают упаривать до выделения
паров серного ангидрида.
Т а б л и ц а 1а
М ассовая доля мыш ьяка.
%
Исходная навеска, г
РаиЗавленме. см’
Алк квотная часть, см*
0,5
100
0.4
1.0
3,5
5,0
0,2
0.2
0,1
100
200
200
5
5
2
2
Снимают стакан, охлаждают, стенки обмывают небольшим количеством воды и повторяют
упаривание до выделения паров.
Стакан снимают с бани, охлаждают, добаазяют 40 см3 воды и кипятят до полного растворения
сульфатов. Снова охлаждают, содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу и
перемешивают. Отфильтровывают небольшую часть раствора, отбирают аликвотную часть в зави
симости от содержания мышьяка (табл. 1а) и помешают в колбу перегонного аппарата, добавляют
5 см3 соляной кислоты, I см3 раствора йодистого калия. I см3 раствора хлористого олова, 3 см3
раствора серной кислоты (1:2) и до 30 см3доводят водой.
После добавления каждого реактива раствор хорошо перемешивают, подогревают в течение
5 мин на водяной бане. Охлаждают до 18—20 X , помещая колбу с раствором в холодильник,
заполненный холодной водой (температура 14—16 X ), затем вносят в колбу 2 г металлического
цинка и колбу быстро закрывают пробкой с газоотводной трубкой, конец которой опушен в
приемник-ловушку. В приемник-ловушку заранее добавляют 2 см3 раствора кислого углекислого
натрия и 7—10 см3раствора йода. Выделившийся мышьяковистый водород в приемнике окисляется
йодом до мышьяковой кислоты. Отгонка мышьяковистого водорода длится 40—60 мин.
После окончания отгонки газоотводнуютрубку отсоединяют от перегонной колбы, содержимое
приемника переносят в стакан вместимостью 100 см3. Пробирку и газоотводную трубку смывают,
собирая в этот же стакан. Вносят в стакан 2 г безводного сульфата натрия и 2 см3 10 %-ноЙ серной
кислоты. Стакан помешают на водяную баню и отгоняют избыток йода в течение 20—30 мин. После
охлаждения оставшийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия до исчезновения желтой
окраски. Затем добаазяют одну каплю фенолфталеина и нейтрализуют 20 %-ным раствором гидро-