С. 2 ГОСТ 15934.9-80
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841—74. 0.15 %-ный
раствор.
Молибденовокислый аммоний по ГОСТ 3765—78, 1 %-
ный раствор в серной кислоте 6 моль/дм3 (хранить в полиэти
леновой посуде).
Восстановительная смесь: к 25 см3 раствора молибдено
вокислого аммония прибавляют 2.5 см3 сернокислого гидра
зина, переливают раствор в мерную колбу вместимостью
50 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Применя
ют свежеприготовленную смесь.
Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973—77.
Стандартные растворы мышьяка:
раствор А: 0,1320 г мышьяковистого ангидрида раство
ряют при слабом нагревании в 2—3 см3 раствора гидроокиси
натрия. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью
250 см3, разбавляют водой до 80 см3, приливают одну каплю
Установка для ононкн
мышьяка
J
о: водили (рубка с шариком: 7 — кош родь-
фенолфталеина и серную кислоту, разбавленную 1 : 3, до
обесцвечивания раствора. К раствору (осторожно) прибавля
ют 1 г двууглекислого натрия, охлаждают и разбавляют водой
/ — переюниаи колба:
2
— капельная во
до метки, 1 см3 раствора содержит 0,4 мг мышьяка;
ройка;
3
— насадка с брыдгоуловигслеи.
4
—
раствор Б: 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу
холодильник
:
S
— первый приемник:
6 —
вместимостью 200 см3 и доливают водой до метки. Раствор Б
пмй приемник с водой для улавливания гаю»
готовят перед употреблением. 1 см3 раствора Б содержит
0,02 г мышьяка.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.2.1. Навеску медного концентрата массой 1—2 г помешают в стакан вместимостью 250 см3,
приливают 30 см3 азотной кислоты, нагревают до полного растворения навески и выпаривают до
удаления основной массы кислоты. Раствор охлаждают, приливают 20 см3 разбавленной 1: I серной
кислоты и нагревают до выделения паров серной кислоты. Содержимое колбы охлаждают, прибав
ляют 10—15 см3 воды и еше раз нагревают до выделения паров серной кислоты.
К раствору прибавляют 15 см3 воды, охлаждают и переливают его в перегонную колбу. Стакан
обмывают три раза водой по 6—7 см3. В раствор в колбе опускают несколько кусочков пемзы,
прибавляют 2 г сернокислого гидразина, 0.5 г бромистого калия и быстро закрывают перегонную
колбу пробкой, снабженной насадкой с брызгоуловителем и капельной воронкой. Насадку соеди
няют с водяным холодильником при помощи резиновой пробки. Холодильник соединяют с
приемником для дистиллята, в который предварительно налито 40 см3 воды. В контрольный
приемник наливают воды столько, чтобы уровень ее был на 1—2 мм выше конца стеклянной трубки. В
перегонную колбу через капельную воронку вводят 70 см3 соляной кислоты, раствор перемеши вают
встряхиванием и нагревают до кипения, температуру кипения поддерживают в течение всего времени
отгонки. Отгоняют 60 см3 жидкости.
Дистиллят из приемников переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой
до метки и тщательно перемешивают. В зависимости от ожидаемой массовой доли мышьяка встакан
вместимостью 100 см3 отмеривают пипеткой 25 или 50 см3 раствора. Прибавляют 10 см3 азотной
кислоты и осторожно при 120—130 "С выпаривают досуха. Для окончательного удаления остатков
азотной кислоты стакан помешают в сушильный шкаф и выдерживают при 135 ’С в течение 1 ч. К
остатку приливают 35 см3 горячей воды. 4 см3 восстановительной смеси и кипятят в течение 5 мин.
Раствор охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и
перемешивают.
Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр
с максимумом светопропускапия 750 нм и кювету с оптимальной толщиной поглощающего свет
слоя раствора 30 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду.
Массу мышьяка в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.
2.2.2. Для построения градуировочного графика в четыре стакана вместимостью по 100 см3
помешают I, 2. 3 и 4 см3стандартного раствора Б. Пятый стакан служит для проведения контроль-
Черт. 1